《Materials Science and Engineering: A》：Defect-to-microstructure failure transition in L-PBF nickel-based alloys under straining at 800 °C
编辑推荐：
摘要激光粉末床熔融（L-PBF）在通过开发功能一体化合金和部件推进航空发动机设计方面具有巨大潜力。然而，鉴于结构完整性在航空发动机领域的重要性，了解 L-PBF 处理合金和结构在服役条件下的关键损伤事件始终至关重要。为了阐明这一点，我们开发了一种 L-PBF γ′强化 ZGH
摘要
激光粉末床熔融（L-PBF）在通过开发功能一体化合金和部件推进航空发动机设计方面具有巨大潜力。然而，鉴于结构完整性在航空发动机领域的重要性，了解 L-PBF 处理合金和结构在服役条件下的关键损伤事件始终至关重要。为了阐明这一点，我们开发了一种 L-PBF γ′强化 ZGH451 高温合金，并探索了其在高达 800 °C 的完整损伤演变行为。通过开发定制的高分辨率 X 射线成像原位热力学装置，本文将三维（3D）同步辐射 X 射线微计算机断层扫描（SR-μCT）与二维电子背散射衍射（EBSD）相关联，阐明了这种 L-PBF γ′强化 ZGH451 高温合金在温度升高时关于失效行为的根本转变机制。在室温下，失效受固有缺陷控制。特别是，孔洞几乎完全在晶间碳化物处成核，最终失效是由这些孔洞围绕单个关键位置孔隙缺陷的过早局部合并触发的。相比之下，在高温条件下，失效的关键性转向了热激活的微观组织演变。与此同时，损伤萌生通过碳化物脱粘和晶界三叉口楔形开裂的联合作用以多位点模式发生。同时，孔隙缺陷的影响可能可以忽略不计。这种多位点损伤状态导致由于微裂纹内的塑性剪切失稳而发生最终失效。据我们所知，本研究是首次可视化这种新型 L-PBF γ′强化 ZGH451 合金中这些不同的、依赖于温度的失效事件，为结构设计和寿命预测提供了必要的新见解。
引言
现代航空发动机涡轮部分通常运行在涡轮入口温度超过 1700 °C 且部件金属温度持续高于 750 °C 的条件下。在这种极端条件下，高温镍基高温合金仍然是能够在数万小时的服役寿命内保持强度、抗蠕变性和微观组织稳定性的主要结构材料 [1]。这种不可替代性在承重部件中最为迫切，包括高压涡轮叶片和涡轮盘，其中结构完整性的微小损失会带来灾难性后果 [2]、[3]。尽管传统铸造和锻造路线几十年来一直可靠地提供这些部件，但它们施加了几合约束，限制了热效率的进一步增益，特别是对于亚毫米级薄膜冷却孔。在这方面，激光粉末床熔融（L-PBF）提供了一种替代路线，可以直接从粉末构建复杂结构，实现传统制造无法达到的冷却设计 [4]、[5]。
尽管具有这种潜力，但 L-PBF 镍基高温合金在关键承重热部件中的认证应用仍然有限。最近，为了实现能够提供优异高温强度的高 γ′体积分数，我们开发了一种新型 γ′强化 ZGH451 镍基高温合金，专门用于 L-PBF 加工 [6]。然而，L-PBF 固有的陡峭温度梯度、高度局部熔化和高凝固前锋速度经常产生过程诱导缺陷，包括孔隙和未熔合缺陷 [7]、[8]。关键是，它们不规则的形貌和与关键微观组织特征相当的尺寸尺度使其能够在加载期间与晶界和析出相发生相互作用 [9]、[10]。这种相互作用进一步复杂化了材料系统的固有损伤行为 [11]。
先前的研究表明，这些因素之间的竞争强烈依赖于温度条件。在室温下，拉伸失效主要受缺陷引起的应力集中控制 [12]、[13]、[14]。然而，在升温条件下，热激活过程可能会改变关键的变形机制。特别是，微观组织退化机制，如气相脆化和晶界剪切或滑移 [15]、[16]，也会产生内部应力，这些应力在局部可能匹敌甚至超过由缺陷引起的应力 [17]。最近对 L-PBF IN718 材料的研究表明，温度升高可能会将损伤位点从缺陷转移到微观组织 [18]、[19]。不出所料，对缺陷的基本认识在很大程度上源于更具延展性、可焊接的镍基高温合金，如固溶强化高温合金 [20]。晶界滑移和与碳化物相关的损伤等失效模式已在升温条件下分别被记录。然而，这些发现适用于不可焊接、γ′强化的镍基高温合金的程度仍不确定 [21]。它们优异的强度会增加对缺陷诱导应力集中的敏感性 [22]、[23]，这可能会改变缺陷诱导和微观组织诱导失效起源之间竞争的结果。因此，研究这些相互作用和竞争最终如何控制升温条件下 L-PBF 镍基高温合金的损伤萌生和最终断裂是至关重要的，特别是在 γ′强化的镍基高温合金中。
由高亮度同步辐射源实现的原位同步辐射 X 射线微计算机断层扫描（SR-μCT）的出现，为捕捉内部损伤的三维（3D）复杂性提供了强大的工具 [24]、[25]。然而，单独的 SR-μCT 无法阐明缺陷与微观组织特征（如三叉晶界）之间的相互作用 [26]。因此，一个将损伤演变与晶体学信息相关联的框架是必不可少的。这一需求导致了结合多尺度数据集的方法开发，建立在关联表征的概念之上 [27]。该方法整合了跨长度尺度的 3D SR-μCT 成像和 2D 表面分析以捕捉细尺度相互作用，这在我们之前的工作中已证明能够揭示损伤累积的起源 [28]、[29]。
本研究试图阐明 ZGH451 合金在跨温度拉伸过程中缺陷和微观组织的竞争机制。为此，引入了一种综合关联方法，将 3D原位 SR-μCT 与 2D 表面表征相结合，主要包括扫描电子显微镜（SEM）成像、电子背散射衍射（EBSD）和透射电子显微镜（TEM），以实时追踪细尺度相互作用。在此基础上，在高达 800 °C 的高温下清晰观察到微观组织诱导的损伤演变，这与室温条件下的情况有根本不同。最终提出了高温下的多位点损伤机制，这为这种工程上重要的镍基高温合金的结构设计和寿命预测提供了新见解。
章节片段
材料制备
新型球形 γ′强化 ZGH451 合金粉末由氩气雾化产生，粒径范围为 15 至 53 μm，化学成分见表 1。所有试样均使用 GE Concept Laser M2 系统制造。采用点对点扫描策略，优化参数为：激光功率 240 W，层厚 50 μm，扫描间距 100 μm，扫描速度 700 mm/s，每点曝光时间 50 μs。一种蛇形扫描策略，
力学性能
高温拉伸性能由图 3 中的工程应力 - 应变曲线确定。显然，L-PBF 合金表现出明显的延展性凹槽，这是 ITE 的标志。延伸率从室温下的约 17% 降至 800 °C 时的 5%，在 900 °C 时降至最低值 1.25%，然后在 1000 °C 时恢复至 11%。为了评估热处理坯料更基本的力学性能，在室温下进行了平面压痕测试，结果总结在表 2 中。应当
室温下的缺陷行为
上述原位和失效后结果揭示了不同温度下的不同失效行为。仔细检查图 9 和图 10 表明，源自固有缺陷的应力集中触发了局部碳化物开裂的连锁反应，随后是孔洞成核和快速合并，这些共同加速了这种高强度基体中的宏观失效 [37]。
从图 9(A) 到图 9(C) 的连续图像捕捉了一个关键
结论
在这项工作中，针对 γ′强化 ZGH451 合金，探讨了缺陷与微观组织在控制高温失效方面的竞争。这一竞争仍然是航空发动机热部件中激光粉末床熔融（L-PBF）部件的一个关键未解决问题。为此，建立了一个多尺度关联框架，整合了定制的高温原位 X 射线成像装置和标准微观组织表征方法，以可视化
CRediT 作者贡献声明
石雷（Lei Shi）：写作 – 审阅与编辑，验证，方法论。钱伟建（Weijian Qian）：写作 – 审阅与编辑，可视化，数据整理。包建光（Jianguang Bao）：写作 – 审阅与编辑，可视化，验证，数据整理。雷立明（Liming Lei）：写作 – 审阅与编辑，验证，方法论，数据整理。刘月训（Yuexun Liu）：写作 – 审阅与编辑，方法论，形式分析。马亚涵（Yuhan Majia）：写作 – 原稿，可视化，方法论，调查，形式分析，数据整理。王鹏（Peng Wang）：
利益冲突声明
? 作者声明他们没有已知的竞争财务利益或个人关系，这些可能看似会影响本文中报告的工作。
致谢
作者衷心感谢太行实验室关键科技项目（C2024-1-0405）和国家国防科技重点项目 173（2021-JCJQ-JJ-1095）的支持。包建光（Jianguang Bao）衷心感谢英国皇家学会（Royal Society）（NIF\R1\241891 和 IEC\NSFC\242715）和中国国家自然科学基金委（National Natural Science Foundation of China）（52305145 和 W2421073）的支持。作者还想感谢北京春秋阳光科技的崔永洲先生和薛雪龙先生。
马亚涵（Yuhan Majia）| 王鹏（Peng Wang）| 雷立明（Liming Lei）| 刘月训（Yuexun Liu）| 钱伟建（Weijian Qian）| 包建光（Jianguang Bao）| 石雷（Lei Shi）| 奥倪（Ni Ao）| 梁晶晶（Jingjing Liang）| 吴盛川（Shengchuan Wu）
中国 西南交通大学 轨道交通车辆系统国家重点实验室 610031
