《Materials Today Communications》：Characterizing fiber-matrix debonding in unidirectional composites under cyclic loading conditions by full-field measurements
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摘要：控制复合材料中横向裂纹萌生与扩展的机制，尤其是在循环载荷条件下，本质上具有多尺度特征，因此实验研究极具挑战性。本研究提出并实施了一种实验方法，用于表征和量化纤维-基体界面脱粘，重点研究循环载荷下驱动损伤演化和刚度退化的机制。借助近期发展的基于宏纤维的方法
摘要：控制复合材料中横向裂纹萌生与扩展的机制，尤其是在循环载荷条件下，本质上具有多尺度特征，因此实验研究极具挑战性。本研究提出并实施了一种实验方法，用于表征和量化纤维-基体界面脱粘，重点研究循环载荷下驱动损伤演化和刚度退化的机制。借助近期发展的基于宏纤维的方法，研究人员将数十根直径为1 mm的玻璃宏纤维嵌入环氧树脂基体中，制备了复合材料代表性体积单元（Representative Volume Element, RVE）。试样分别经受单调和循环载荷，同时采用光学数字图像相关（Digital Image Correlation, DIC）技术观测纤维-基体脱粘及其相关的变形和失效机制。本研究的关键成果是能够分别量化单调载荷下脱粘纤维数量随应变的变化，以及循环载荷下脱粘纤维数量随循环次数的变化。微观尺度损伤与宏观尺度性能指标之间建立的关联揭示了界面脱粘与刚度降低之间的联系机制，并为单向复合材料中逾渗型横向裂纹形成提供了实验证据。此外，循环加载结果表明，在每个循环的峰值应力与最小应力状态下，纤维脱粘过程的运动学与动力学特征存在显著差异。
论文解读：单向复合材料循环载荷下纤维-基体脱粘的全场表征研究
一、研究背景与问题
复合材料在循环载荷下的疲劳行为是一个固有多尺度的复杂过程，涉及多种相互作用的损伤机制。当单向（Unidirectional, UD）复合材料垂直于纤维方向承受单轴单调拉伸或循环拉-拉载荷时，损伤演化由微观尺度损伤的累积所控制，这些损伤在加载早期即已萌生，并逐步演化为宏观尺度失效。微观尺度损伤通过多种机制在不同加载阶段表现出来，包括空穴化、基体微开裂、纤维断裂以及纤维-基体界面脱粘。其中，微观研究表明纤维-基体界面脱粘最先发生，其起始时的整体应力水平远低于纤维和基体组分的拉伸强度。随着外加载荷增加，纤维-基体界面处的脱粘区域向周围基体中偏折并最终合并。当释放的能量足够时，一条连续的基体裂纹形成并横跨单层扩展，通常称为横向裂纹。横向裂纹密度在单调和循环横向载荷下均逐步增加，裂纹累积导致刚度降低并激活分层或完全铺层分离等附加宏观损伤机制。因此，理解复合材料疲劳失效需要在多个长度尺度上建立累积损伤演化的机理认知。
现有的复合材料疲劳建模方法虽涵盖多种长度尺度，但大多数复合材料结构仍使用基于宏观实验数据校准的经验疲劳模型进行设计，通常以应力-循环次数（S-N）曲线表示。这类方法虽可通过安全系数实现可靠设计，但对疲劳损伤萌生和演化的潜在微观力学机制提供的认识有限。宏观疲劳指标如刚度损失和残余应变反映的是微观和细观损伤过程的总体结果，缺乏追踪底层损伤机制顺序和相互作用所需的分辨率。此前的研究提出以应变而非应力作为疲劳寿命图的控制参数，因为纤维和基体尽管局部应力场不同，但经历相似的变形。疲劳损伤演化遵循特征性的三阶段“快-慢-快”趋势：初始阶段损伤在纤维-基体界面等应力/应变集中位置萌生，导致快速刚度退化；随后阶段应力重新分布至邻近纤维，造成损伤增长暂时减缓；最终阶段持续应变累积导致脱粘区域快速扩展、相互作用并合并，最终形成横向裂纹导致失效。
从实验角度看，捕捉这些多尺度损伤过程面临重大挑战。即使在单调加载下，纤维-基体界面脱粘研究也常受限于高度理想化的构型（如单纤维断裂、微球脱粘或推出试验）以及破坏性或非连续表征技术的使用（如X射线计算机断层扫描（Computed Tomography, CT）或扫描电子显微镜）。这些方法无法以所需空间分辨率连续、定量地原位捕捉损伤演化，难以解析横向裂纹萌生和扩展的固有尺度特征，尤其无法应用于循环载荷。现有实验研究在捕捉单调和循环条件下真实代表性体积单元（RVE）中控制损伤演化的复杂应力-应变相互作用方面能力有限。
上述局限性推动了本研究的开展。研究人员建立了基于宏观尺度（1 mm直径）模型复合材料和高分辨率光学数字图像相关（DIC）的高分辨率、原位实验框架。历史上，宏观尺度纤维已被用于单纤维、双纤维和多纤维模型复合材料试样，以研究在真实纤维尺度（即几微米）下不易获取或识别的底层变形和失效机制。此前已有研究验证了使用毫米和亚毫米级纤维代表真实复合材料微观结构的可行性，通过分析宏观纤维周围的应变场，可直接观察和量化界面脱粘的萌生与演化，并将局部损伤机制与全局力学及失效响应联系起来。然而此前的实验研究主要集中在单调加载，缺乏循环条件下的全场、原位表征。本研究在这些前期工作基础上将实验框架扩展至循环加载，旨在解决两个主要问题：其一，利用全场应变测量解析界面脱粘、应变带形成和纤维间相互作用的演化，并比较其在单调和循环加载下的发展；其二，量化损伤演化（特别是脱粘纤维数量）与可测量的宏观性能（如刚度退化和应变累积）之间的关系。
二、主要技术方法
本研究制备了两组拉伸试样，尺寸符合ASTM D638标准。第一组为无纤维嵌入的纯环氧试样，用作基线对比。第二组将39根石英玻璃宏纤维（直径1 mm）嵌入环氧基体中，形成两种RVE构型。纤维数量选取依据先前实验观察，即至少26根随机分布纤维才能代表单向复合材料横向载荷下的宏观力学响应，且增加纤维数量超过约30根后局部应力应变分布变化极小。试样以室温固化环氧树脂（105/209环氧，West System，美国）为基体，纤维经异丙醇清洁和硅烷溶液（AP115，3M，美国）喷涂处理后，使用3D打印夹具垂直悬挂于定制硅胶模具腔内浇筑成型，室温固化72小时。表面经打磨抛光后喷涂散斑图案。
试验包含两种加载条件：使用岛津AGS-X万能试验机进行单调单轴拉伸加载，使用岛津EZ-LX HS系统进行循环加载。试验过程中使用配备100 mm微距镜头的500万像素单色相机以1 Hz频率采集AOI图像，并与载荷数据采集同步。图像序列在Vic-2D软件中分析，子区大小25像素（259 μm），步长5像素（52 μm），空间标定系数10.36 μm/像素，应变滤波窗口5个数据点，虚拟应变片（VSG）尺寸约508 μm。循环加载的应力上限依据单调试验中首次观测到界面脱粘时的应力确定为17 MPa，最小应力保持在约0.5 MPa以实现拉-拉加载条件。
三、研究结果
3.1 纯环氧拉伸行为
纯环氧树脂经三次独立试验获得拉伸应力-应变响应。其拉伸失效应变约为0.025，杨氏模量为2.7±0.3 GPa，拉伸强度约为42.4±5.5 MPa。刚度-应变曲线显示初始快速下降随后逐渐减小，刚度损失归因于热固性环氧中分子链重排和局部屈服，导致环氧网络内微孔洞的形成和扩展。
3.2 RVE-M全局应力-应变与局部应变场（单调加载）
单调加载试样RVE-M的应力-应变曲线呈非线性凹形响应，失效应变约0.027。刚度初始较高，略超过纯环氧，随后在全局应变约0.002处急剧下降，该下降与纤维-基体脱粘的萌生和扩展相关。超过0.003应变后响应过渡为准线性区，表现为渐进而连续的刚度退化。DIC测量的纵向应变场显示，在早期加载阶段应变场相对均匀，但当全局应变接近0.0025时，应变集中开始在基体和纤维-基体界面附近出现。随加载推进，这些应变带在额外纤维极点处发展，尤其是在纤维间距较短或靠近已脱粘纤维的区域。随着全局应变进一步增加，初始狭窄或孤立的应变带增强并开始与邻近纤维相互作用，尤其在更高纤维堆积密度区域，应变带不仅强度增长还合并为局部高应变区。最终当相互作用的应变带合并积聚足够能量后形成连续横向裂纹，导致完全失效。
3.3 RVE-M纤维-基体脱粘的量化（单调加载）
研究人员采用局部应变阈值0.002将DIC测量的应变场转换为二值图，以此识别脱粘界面数量。脱粘不在自由边缘起始，而是优先发生在纤维间距较小的区域。例如编号16和18的纤维，其间距短且排列方向垂直于加载方向，在早期加载阶段即出现脱粘。脱粘纤维数量随全局应变的增加呈非线性演化：在阈值应变处起始，中间加载阶段加速，接近脱粘饱和和最终失效时逐渐减缓。这一实验趋势与模拟结果高度一致，支持了复合材料横向开裂响应中存在逾渗型行为。值得注意的是，完全失效时39根纤维中仅23根（约60%）发生脱粘，表明一旦临界比例的界面失去承载能力，剩余完整截面将无法维持外加载荷。实验数据可采用S形函数拟合为经验关系式：Nd = 23 / (1 + exp[-383.33(ε - 0.0137)])，其中Nd为给定全局拉伸应变下的脱粘界面数。
3.4 RVE-C循环拉伸响应
循环加载试样RVE-C在拉-拉循环载荷下完成37个完整循环，在第38次循环中失效。首个循环呈现最宽的滞回环，随循环次数增加逐渐向更高应变移动，表明不可逆（残余）应变累积。峰值全局应变随循环次数连续增长，失效前达到约0.017。循环加载下的全局失效应变显著低于单调拉伸，表明疲劳损伤降低了复合材料的承载能力。表观刚度曲线呈现非线性退化趋势，包含四个不同阶段：阶段I（第1-6循环）因微观尺度损伤（主要为纤维-基体脱粘）萌生导致刚度快速下降；阶段II（第6-15循环）刚度退化速率减缓，应力重新分布和完整纤维间的载荷分担延缓了快速退化；阶段III（第15-26循环）刚度损失速率再次增加，既有脱粘界面继续扩展，额外界面开始脱粘；最终在失效前出现一个短暂刚度平台，表明持续损伤累积与载荷重新分布间达到暂时平衡，该阶段损伤进展由既有损伤的合并而非新脱粘界面的形成所主导。这些刚度退化阶段与循环加载下纯环氧的行为无显著关联，因为所施加的最大应力17 MPa远低于纯环氧拉伸强度，不会在纯环氧中引起明显的微裂纹形成或可辨别的刚度损失。
3.5 RVE-C纤维-基体脱粘的量化（循环加载）
循环加载下的脱粘纤维数量在峰值应力和循环结束两种状态下分别量化。第一个循环峰值应力下即观察到界面脱粘，数量约7-8根，与基于单调响应的预期一致。前六个循环中脱粘界面数量快速增加，与阶段I的刚度退化相符。然而循环结束时检测到的脱粘纤维数量在阶段II结束前始终保持为零，这凸显了间歇性检测方法的局限性——卸载后脱粘界面的部分闭合会掩盖其视觉检测，导致损伤被显著低估。进入阶段III后，峰值应力和循环结束状态下脱粘界面数量均以阶梯方式增加，虽绝对数量不同但增长率相当。阶段III末期两种状态下的脱粘界面增加速率均开始趋于平台，但循环结束时脱粘现象持续被检测至接近最终失效，表明失效前存在渐进累积的不可逆损伤。基于单调加载经验关系（Eq. 1）预测的脱粘数量在循环条件下始终低估界面损伤累积速率，尤其在峰值应力下。由于循环损伤演化主要由反复暴露于峰值应力所控制，单调加载导出的经验关系无法在更高循环次数下可靠捕获真实损伤状态。
四、讨论与结论
本研究建立了全面的实验框架，用于研究单调和循环载荷条件下纤维-基体界面脱粘及其在复合材料横向开裂中的作用。通过利用基于宏纤维的RVE和全场DIC测量，实现了微观尺度损伤演化的直接量化及其与宏观力学响应的关联。单调试验结果表明，界面脱粘以高度不均匀的方式萌生和演化，受纤维分布、纤维间距和局部相互作用的影响，应变局部化带的形成和相互作用控制损伤进展，同时导致刚度退化和逾渗型横向裂纹形成。循环加载下揭示了与单调加载不同的损伤机制，包括渐进滞回、残余应变累积和循环依赖的刚度退化。界面脱粘动力学在峰值应力和最小应力状态间存在显著差异，凸显了间歇性或循环后损伤评估的局限性。单调与循环响应的直接比较进一步表明，由单调加载导出的经验关系不足以准确预测循环条件下的脱粘纤维数量，尤其在反复峰值应力控制损伤累积的更高循环次数下。这些发现为弥合微观损伤机制与宏观性能之间的尺度鸿沟提供了关键一步，为复杂加载条件下横向开裂失效的更准确预测和评估奠定了基础。
