预压实压力对氯化物干湿循环下胶结碎石回填体劣化的影响

《Powder Technology》：Effect of pre-compaction pressure on the deterioration of cemented crushed stone backfill under chloride dry-wet cycling

　　

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  研究了氯化物盐类和干湿循环对CCB的影响。
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  随着循环次数增加，CCB质量变化呈现三阶段模式。
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  较高的初始压力（3 MPa）能有效抑制CCB的劣化。
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  弗里德尔盐和晶体膨胀是主要的损伤机制。

引言

深部煤炭开采是保障能源供应的战略需求。地下煤炭资源开采后，上覆岩层变得不稳定并产生裂隙，导致大量落石和碎石堆积 [1]、[2]、[3]。目前，注浆加固技术广泛应用于采空区治理。注浆泵将浆液材料注入坍塌岩体中的裂隙 [4]、[5]、[6]。通过填充、胶结和凝固等过程，该技术将破碎岩体固结为水泥石碴回填体（CCB），从而有效控制采空区围岩的稳定性 [7]、[8]、[9]。然而，CCB在实际运行中面临严峻的地质挑战 [10]、[11]。如图1所示，顶板矿井水常通过冒落裂隙带渗入采空区 [12]、[13]。为确保矿井安全，需定期排放矿井水。这种水流入与排放的交替循环使CCB长期受到周期性干湿作用，显著劣化其孔隙结构，导致其物理力学性能持续退化。这为矿井作业构成了重大安全隐患。固结体的劣化还可能导致地表沉降，影响地下开采安全。

在干湿循环条件下，回填材料力学性能的演化是关注的核心问题 [14]、[15]、[16]。矿井水主要由地下水渗透形成，富含各种溶解离子 [17]、[18]，其中Cl^?是最常见的腐蚀剂 [19]、[20]、[21]。因此，众多研究者对干湿循环期间氯化物盐类对回填材料性能的影响进行了系统研究。上述研究仅关注了氯化物侵蚀下回填体的力学性能。因此，研究干湿循环条件下力学性能的演化至关重要。在多项干湿循环复合材料的研究中，颗粒分布和胶结剂组成被认为是影响回填性能的主要因素 [22]。Sun等人 [23] 对水泥基复合材料进行了干湿循环试验，测定了氯离子扩散系数，并研究了水胶比对氯离子扩散的影响。Yang等人 [24] 表明，在干湿循环下，NA/LDH表现出缓释防腐和氯离子沉淀作用，改善了水泥砂浆的孔隙结构。Ma等人 [25] 发现，干燥循环频率促进了CPB试样的孔隙率和渗透率，同时降低了强度。他们还指出，颗粒分布和胶结剂强度对干湿循环频率具有显著敏感性，并提出了CPB的保护措施。Wang等人 [26] 也得出了相似结论，并建立了CPB的强度本构方程。此外，研究表明，干湿循环持续时间和干燥方式显著影响盐离子迁移、反应机制和侵蚀过程 [27]、[28]、[29]。Sutrisno [30] 观察到，干湿间隔显著影响氯离子浓度，5:3的干湿比是最不利的配置。这一发现得到了其他研究者的证实，如Sun等人 [31]。

现有研究主要关注胶凝材料配比、颗粒级配和侵蚀介质对回填材料水力学和力学性能的影响，而对碎石骨架初始压实状态引起的结构差异关注相对有限。对于采空区注浆加固形成的CCB，碎石骨架的初始密实度直接影响孔隙结构、浆液填充状态和骨料-浆体粘结效果，并可能进一步改变其在氯化物干湿循环下的劣化响应 [32]、[33]。在采空区实际冒落区中，碎石骨架的形成表现出明显的时空不均匀性 [34]、[35]。不同空间位置的冒落岩体经历不同的上覆荷载和颗粒重排过程。早期冒落的碎石经历更长的自然压实过程，而后期冒落的碎石通常保持相对松散状态 [36]、[37]。这些差异可能导致不同区域具有不同的初始密实度和孔隙连通性，从而影响后续的浆液渗透、胶结结构形成和氯化物侵蚀过程。

基于此，在试样制备过程中施加不同的预压实压力，以获得不同初始压实结构的CCB试样。随后进行NaCl干湿循环试验，研究预压实度对CCB水力-力学性能、孔隙结构演化和损伤劣化特征的影响。此外，还进行了XRD、XPS和SEM-EDS分析，揭示预压实结构对氯离子迁移、含氯产物形成和劣化机制的影响，为采空区注浆加固体的长期稳定性评价提供参考。

章节摘要

材料与试样制备

本研究使用的注浆材料由复合硅酸盐水泥、碎石骨料和水组成。胶凝材料的化学成分列于表1。主要氧化物为CaO、SiO?、Al?O?、Fe?O?和SO?，含量分别为58.48%、22.42%、6.21%、4.65%和4.32%。

选用粒径范围为0–10 mm、Talbot指数n = 0.6的骨料。表2显示了各粒径级配中岩石颗粒的百分比分布。该

CCB的质量变化与表面形貌

随着干湿循环次数增加，不同条件下CCB试样的质量呈现先增加后减少的趋势。根据质量变化率的特征，该过程可分为三个阶段（图4）：快速上升阶段（N_c = 0–4）、缓慢上升阶段（N_c = 4–12）和不稳定下降阶段（N_c = 12–16）。在N_c = 0–4阶段，0–3 MPa下试样的质量变化率分别是……的2.71、2.73、3.36和3.90倍。

CCB内部产物形成机制

图19显示了CCB物相表征分析获得的XRD图谱。在无氯化物条件下，XRD图谱主要以石英（SiO?）、水化硫铝酸钙（AFt）和方解石（CaCO?）等晶相为特征。暴露于氯化物溶液后，出现与NaCl和弗里德尔盐相对应的额外衍射峰。随着干湿循环次数增加，与弗里德尔盐 and NaCl相对应的衍射峰强度通常……

结论

本研究通过考察CCB在预压实压力和氯化物盐类干湿循环耦合作用下的物理力学演化和微观结构转变，阐明了深部煤矿环境中回填材料的劣化机制。研究结果明确了预压实压力和化学侵蚀对CCB耐久性的协同效应，揭示了压实作用有效抑制结构劣化。这些发现为……提供了重要见解。

CRediT作者贡献声明

尹立冬：撰写——初稿，形式分析，数据整理。巨峰：撰写——审阅与编辑，资源，方法学。王腾飞：数据整理，概念化。王英波：验证，监督，形式分析。肖萌：监督，方法学，调查。

利益冲突声明

作者声明他们不存在任何已知的竞争性经济利益或个人关系可能影响本文报告的工作。

致谢

本文得到了深地探测与矿产资源勘探-国家重点研发计划（项目编号 2024ZD1003905）和江苏省研究生科研与实践创新计划（项目编号 KYCX25_3089）的支持。

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