三维打印义齿牙经高温高压后处理增强耐磨性与表面硬度

《Journal of Functional Biomaterials》：Enhancing Wear Resistance and Surface Hardness of Three-Dimensionally Printed Denture Teeth Through Post-Treatment Under Elevated Temperature and Pressure

　　

三维（3D）打印义齿牙在临床中的应用日益增多；然而，其耐磨性与表面硬度可能不足以满足长期临床应用需求。此外，高温高压后处理对这些性能的影响仍不清楚。本研究旨在评估此类后处理对3D打印义齿牙树脂耐磨性与维氏硬度的影响。研究人员采用Dima义齿牙树脂3D打印100个圆盘形试样（10×2 mm），随机分为4个后处理组（121 ℃、2 bar下分别处理4、30、60和90 min）及1个未处理对照组。每组内部分配10个试样用于耐磨性测试、10个用于维氏硬度测试。耐磨性采用冲击-滑动磨损试验机在聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）浆料中测定，维氏硬度采用硬度计在50 g载荷、15 s保荷时间下测定。统计分析包括单因素方差分析（ANOVA）、Kruskal–Wallis检验与Welch's ANOVA（α=0.05）。所有后处理组的深度损失显著低于对照组、硬度显著高于对照组（p<0.05）。后处理≥30 min组的体积损失显著低于对照组（p<0.05）。121 ℃/90 min组表现出最高耐磨性与维氏硬度。在本研究局限内，高温高压后处理显著改善了所测3D打印义齿牙树脂的耐磨性与维氏硬度，90 min方案增强效果最大。因此，热-压后处理或可成为提升增材制造义齿牙机械性能的有效途径。

研究背景与立项依据

计算机辅助设计-计算机辅助制造（CAD–CAM）技术已成为传统全口义齿制作的高效替代方案。增材制造（AM）中的数字光处理（DLP）因高效被广泛采用。但3D打印义齿牙的耐磨性与表面硬度普遍劣于铣削（减材制造，SM）制品，归因于层间界面、不完全聚合及残留单体。过度磨损会导致咬合垂直距离丧失、咀嚼效率下降及颞下颌关节不适。已有研究表明100 ℃水热处理或132 ℃高压灭菌可提升转化率和表面微硬度，但121 ℃结合2 bar蒸汽压力对DLP打印义齿牙耐磨性的影响尚未见报道。研究人员据此以Dima Print Denture Teeth A3树脂为对象，设对照组与4、30、60、90 min后处理组，检验“后处理无效应”这一零假设。

主要技术方法概括

研究人员以商用Dima甲基丙烯酸甲酯基义齿牙树脂为唯一材料，DLP打印机（385 nm）以50 μm层厚、0°无支撑打印直径10 mm厚2 mm圆盘各100个，异丙醇清洗后甘油浴双面光固化10 min，蒸馏水超声洗净。后处理组置入含自来水的密封压力锅于干燥烘箱升温至121 ℃、约2 bar饱和蒸汽保持设定时长，对照组建模后常温暗存。耐磨组50个嵌于自凝丙烯酸环，表面抛至4000目，在37 ℃蒸馏水、PMMA粉末-水（1:1）浆料下以冲击-滑动磨损试验机（ISWT）加载49 N、5 mm垂直+2 mm水平位移、1 Hz完成5万循环，以CCD显微镜测最大深度与体积损失；硬度组50个抛至1500目，以维氏硬度计50 g/15 s测5点取均。统计按正态性与方差齐性分别采用单因素ANOVA+Tuckey HSD、Kruskal–Wallis+Mann–Whitney U（Bonferroni）、Welch's ANOVA+Dunnett's T3。

研究结果

1. 3.
   Results
   最大深度损失随后处理时长延长而下降（p<0.001），对照组0.47±0.06 mm最高，121 ℃/90 min组0.23±0.02 mm最低，所有后处理组显著优于对照（η2=0.913）。体积损失对照组中位1.15 mm3（IQR 0.93–1.29），90 min组0.23 mm3（IQR 0.22–0.25），≥30 min组显著低于对照（r 0.72–0.89）；深度与体积损失Spearman ρ=0.97。维氏硬度对照18.52±0.22，90 min组24.19±0.31最高，所有后处理组显著高于对照（ω2=0.971）。零假设被拒绝。

讨论部分总结

高温高压后处理通过提升自由基迁移率促进进一步聚合与交联，压力压缩自由体积、坍缩层间微孔，使网络致密化；同材料既往实测聚合转化率（DC）由63.42%升至88.16%为该机制提供直接佐证。90 min组尺寸误差L 0.11%、W 0.86%、T 0.47%均低于ISO 22112:2017的±2%阈值。后处理60 min硬度22.21、90 min 24.19 N/mm2，落入或超出铣削PMMA义齿牙典型20–25 N/mm2区间，表明可缩小AM与SM性能差距。121 ℃/2 bar近似临床蒸汽灭菌条件，具椅旁可行性；但5万循环仅模拟2–3月功能，盘状试样非解剖牙形，单材料结论受限。90 min较60 min硬度增益需权衡30 min工时与成本，60 min或为常规更务实方案，90 min适于副功能习惯或种植义齿。色稳性方面Wu等报90 min ΔΕ仍<2.25临床可接受。DC与交联密度未在本研究直接测定，机制属文献支持下的推演。

1. 5.
   Conclusions（结论译文）
   在本研究局限内，后处理改善了Dima义齿牙树脂的耐磨性与维氏硬度，90 min组在所测时长中改善最大。

该文发表于《Journal of Functional Biomaterials》，为DLP义齿牙临床前性能提升提供了可复用的高温高压后处理窗口。