铁基粉末在400°C至520°C范围内的温压成形——第1部分：模具概念与压制研究

《Powder Metallurgy》：Warm compaction of ferrous powders in the 400°C to 520°C range—Part 1: Tool concept and compacting studies

　　

密度是烧结钢最重要的性能；它控制着几乎所有其他性能。在本可行性研究中，研究人员对400°C至520°C温度范围内的温压成形进行了探究。研究人员设计了一种特殊的温压模具，能够在保护气氛下实现粉末预热与压制。研究表明，使用纯铁基粉末可获得高达>7.6 g cm^?3的密度水平。由于标准有机润滑无法适用，研究人员采用石墨作为压制润滑剂。研究发现，中等细度人造石墨与超细天然石墨的混合物至少在实验室规模上实现了可接受的润滑与合金化组合，而石墨相对于有机润滑剂的较高密度提高了理论密度，从而也提高了实际可达到的密度。

**论文解读：铁基粉末温压成形（400°C–520°C）的可行性研究**

粉末冶金（PM）技术在过去几十年中广泛应用于汽车等大批量精密零件制造，具有材料与能源效率高、近净成形精度优异等优点。然而，传统压制-烧结路线生产的零件存在残余孔隙，这显著损害其力学性能，如抗拉强度、疲劳强度和冲击韧性。尽管粉末冶金零件在实际服役中的表现常优于其“数据库性能”，但提高相对密度、降低孔隙率始终是铁基粉末冶金的核心目标。现有致密化手段如粉末锻造虽可获得高密度，但为非等温过程，存在精度控制难题；双压-双烧工艺成本较高且密度提升有限；高压压制、高速压制等技术受限于零件形状或工具载荷。温压成形在约130°C下已实现7.3 g cm^?3的密度，但需专用润滑剂和复杂的粉末预热设备。更早的研究尝试在500°C–800°C中间温度区间压制，但均未实现工业化应用。在此背景下，研究人员探索了400°C至520°C这一中间温度范围内的等温压制可行性，以期在避免粉末锻造精度损失的同时，通过金属软化与回复效应消除加工硬化，获得高生坯密度。

研究人员设计了一套完全封闭的温压模具，可在惰性气氛（氮气）中将粉末在模腔内直接预热，并完成压制与冷却。模具采用高速钢1.3255（AISI T4）制造，并设置加热元件和热电偶以精确控制温度。通过对比实验，研究人员确定460°C为纯铁粉的最佳压制温度。使用石墨作为润滑剂，其中中等细度人造石墨（KS75）与超细天然石墨（UF4）的混合体系在润滑和合金化之间取得了良好平衡。压制试验表明，在460°C、700 MPa条件下可获得超过7.6 g cm^?3的生坯密度。对烧结试样进行力学性能测试，发现采用较粗的ASC40.29铁粉和KS75润滑剂时，抗拉强度与延伸率组合不够理想；改用更细、烧结活性更高的ASC100.29铁粉并添加UF4后，性能显著改善，实现了高强度与适度塑性的结合。

**主要关键技术方法**
研究人员采用自行设计的封闭温压模具（热装于1500 kN液压压机），在氮气保护气氛下将粉末在模腔内预热至设定温度（400°C–520°C），并通过模腔内置热电偶校正温度。利用维氏硬度计（HV10）测量不同温度下的热硬度以评估软化行为。压制时施加最高700 MPa压力并保压1–10 s。润滑采用混合石墨（人造石墨KS75与天然石墨UF4）。烧结在氢气气氛推杆炉中进行，使用Al₂O₃–石墨吸气盒避免脱碳，烧结温度为1200°C或1250°C，时间1–2 h。力学性能通过非标准狗骨形拉伸试样测试获得。

**研究结果**

*热硬度随温度变化*
研究人员使用自制高温硬度计对纯铁材料进行热硬度测量。结果显示，在300°C–400°C区间内出现硬度峰值，归因于间隙原子（主要是氮）引起的蓝脆效应。因此，压制温度应显著高于400°C以利用软化效应。

*不同温度下的压制试验*
在700 MPa压力下，以粗颗粒ASC40.29铁粉进行压制。结果表明，290°C时的生坯密度即已高于室温压制，400°C时达到7.6 g cm^?3，460°C时密度略有提高，而520°C时不再增加。因此，460°C被确定为纯铁的最佳压制温度。

*润滑研究*
不加润滑剂时，坯料与模壁严重焊合，脱模力高达压制力的65%。标准有机润滑剂在400°C以上蒸发失效。固体润滑剂MoS₂会形成有害硫化物共晶，六方氮化硼（hBN）则抑制碳溶解。石墨因具有类似MoS₂的层状结构且作为碳源，成为可行选择。单用天然石墨UF4润滑效果不佳，而加入0.2% KS75后脱模顺畅，表面质量良好。压制压力与密度的关系表明，400°C下300 MPa即可达到室温600 MPa的密度水平，且压力超过700 MPa后密度接近理论值，提升有限。

*烧结态性能*
使用ASC40.29+0.3% KS75的试样在不同温度、压力和烧结时间下进行测试。烧结后尺寸变化极小（?0.12%至+0.19%），密度可达7.64 g cm^?3，但强度与延伸率组合不佳，例如密度7.64 g cm^?3时抗拉强度仅340 MPa，延伸率10.9%。分析排除残余氧的影响（O含量<200 μg g^?1），推测与粉末活性低及石墨合金化效果不足有关。改用ASC100.29细粉并复配KS75与UF4，在460°C/700 MPa压制、1250°C烧结2 h后，总碳0.5%时抗拉强度416 MPa、延伸率11.8%；总碳0.7%时强度511 MPa、延伸率8.3%，实现了高强度与适当塑性的良好结合。

**总结与结论**
讨论部分指出，采用石墨作为润滑剂在实验室规模下可行，但大规模生产需进一步验证；外部粉末预热是提高生产率的关键课题。研究结论表明，在400°C至520°C温区内压制铁粉可获得显著高于双压或130°C–150°C温压的生坯密度，接近粉末锻造水平，同时由于采用等温工艺避免了畸变问题。金属模具和冲头在优化间隙及使用高耐热高速钢后，在700 MPa压力下无变形。石墨（尤其是人造石墨与天然石墨组合）在润滑与合金化方面均有效，为高密度粉末冶金零件制造提供了新途径，有望获得优异力学性能。