在外延纯镍的选择性激光熔化过程中，颗粒和次生结构的演变受热力学-动力学控制

《Journal of Alloys and Compounds》：Thermal–Kinetic Control of Grain and Substructure Evolution in Epitaxial Pure Nickel during Selective Laser Melting

　　

摘要

以在单晶基底上外延生长的纯镍作为模型系统，通过耦合的宏观尺度热模拟和介观尺度相场建模，系统研究了温度梯度（G）和凝固速度（V）对选择性激光熔化（SLM）过程中非平衡凝固微观结构演变的影响。模拟结果表明，高G–V条件（G ≈ 4 × 10⁷ K/m 和 V ≈ 0.3–0.4 m/s）促进了浅而宽的熔池形成，减少了晶粒取向偏差，并增强了外延柱状生长的稳定性。相反，低G–V条件（G ≈ 2 × 10? K/m 和 V ≈ 0.2 m/s）导致熔池较深且较窄，并伴随着晶粒取向偏差的增加。预测的趋势通过扫描电子显微镜（SEM）、电子背散射衍射（EBSD）和透射电子显微镜（TEM）表征得到了实验验证，揭示了多个长度尺度上微观结构特征的变化。这些结果建立了熔池形态、界面凝固条件与层次化微观结构演变之间的直接联系，使得能够控制制造出跨越多个熔池的连续细柱状亚结构以及毫米级稳定的柱状晶粒。这项工作为FCC合金的SLM微观结构设计和过程控制提供了理论基础。

引言

选择性激光熔化（SLM）的特点是极快的冷却速率和复杂的热循环，这使凝固界面处于高度非平衡状态[1]、[2]、[3]、[4]。这反过来强烈影响着晶粒形态、亚结构形成和缺陷分布，最终决定了所制备材料的机械性能[5]。在这一背景下，温度梯度（G）和凝固速度（V）是描述界面热力学状态的关键参数[6]。它们之间的耦合效应直接控制着界面稳定性、竞争性晶粒生长和特征微观结构长度尺度。因此，阐明G和V如何调节微观结构演变的调控机制是理解SLM中结构形成的关键科学问题。

现有的研究大致可以分为两种主要方法，这两种方法本质上都是通过调整界面热力学条件来实现微观结构控制，特别是G和V之间的关系，从而实现外延生长控制、类似单晶的微观结构形成或晶体织构工程。第一种方法通过操纵激光束轮廓或能量输入来修改熔池几何形状，从而调节凝固界面的G–V条件。通过稳定温度梯度相对于构建方向的取向，这种策略抑制了杂散晶粒的形成，并促进了取向选择性的外延生长，形成了类似单晶的微观结构。例如，Guo等人[7]使用直径为700 μm的平顶激光束制备了直径2 mm、高度5 mm的Co–Al–W基超合金圆柱体，实现了类似单晶的生长。同样，Li等人[8]使用直径200 μm的平顶激光束通过SLM制备了10 × 10 × 40 mm的IN738超合金块，也展现了类似单晶的特性。

第二种方法侧重于扫描策略的设计，包括层间旋转和正交扫描模式，以间接调节多层沉积过程中的界面热流演变，从而调节有效的G–V关系。这使得能够控制晶体取向的传递和重新分配，导致不同的织构形成[9]。例如，Geiger等人[10]展示了通过修改IN738的层间扫描策略（例如0°/90°交替、±45°旋转和67°旋转），使得晶体织构发生了显著变化，从强立方织构变为纤维织构，并伴随着宏观弹性的相应变化。Ishimoto等人[11]进一步开发了一种对称匹配扫描策略，用于Ti–15Mo–5Zr–3Al，实现了无需种晶的<111>取向织构的控制发展，并同时调节了宏观几何形状和晶体结构。

然而，上述大多数研究都集中在工程合金上，其中溶质重新分配、成分过冷和元素偏聚强烈耦合了热场和 compositional 场，使得难以分离界面凝固条件的本质作用。相比之下，纯金属没有溶质分配和成分过冷问题，其微观结构演变主要由热过冷和界面动力学控制，为建立基本的结构-加工关系提供了一个理想的模型系统。其中，面心立方（FCC）纯镍特别适合，因为它可以在单晶基底上稳定地外延生长。基于此，选择了在单晶基底上外延生长的纯镍作为模型系统[6]。通过耦合的宏观尺度热模拟、介观尺度相场建模和多尺度微观结构表征，本研究系统研究了界面G–V条件对熔池形态、柱状晶粒生长和亚结构演变的影响，旨在阐明界面热力学条件在非平衡凝固中的作用。

节选内容

材料制备方法

用于SLM过程的纯镍粉末由广达新材料科技有限公司（中国辽宁）提供，其化学成分列在表1中。扫描电子显微镜（SEM）观察显示图1(a)中的颗粒大小分布均匀，表面缺陷极少。粉末颗粒大小主要集中在15至53 μm范围内。

使用SLM工艺参数制备了直径为8 mm、高度为8 mm的圆柱形样品

宏观热流模型

当前模型基于流体流动和热传递的基本控制方程。单轨单层激光熔化过程中熔池的瞬态热流行为通过不可压缩Navier-Stokes方程和结合相变效应的瞬态热传导方程的耦合解来描述。关键物理现象包括热流耦合、固液相变、表面张力效应等

宏观热流条件

受水等纯物质凝固行为的启发，本研究从激光添加剂制造纯镍过程中的等温固液界面提取了界面热力学参数，如图2(b)左侧所示。这些参数包括温度梯度G、凝固速度V、凝固冷却量（G×V）、G/V比以及液体流速。为了阐明它们的演变趋势并减少瞬态干扰

结论

在本研究中，纯镍在三种工艺条件（P₁–P₃）下在单晶基底上进行了添加剂制造。通过结合宏观-介观尺度数值模拟与EBSD、SEM和TEM表征，系统阐明了熔池热流稳定性对晶粒演变和亚结构形成的调控作用。主要结论总结如下：

• 在固定的激光源和扫描策略条件下，温度梯度（G）和

CRediT作者贡献声明

Hongqiao Qu：验证、资源、项目管理、研究。Chuan Guo：监督、研究、资金获取、正式分析。Zeping Lv：写作 – 修订与编辑、写作 – 原稿、监督、软件、方法论、研究。Tao Wang：方法论、研究。Longwei Chen：研究、资金获取、正式分析。Wenjie Ye：验证、资源、正式分析。Jingcheng Wang：方法论、研究、正式分析。Yanmin Wang：

利益冲突声明

作者声明他们没有已知的会影响到本文所述工作的竞争性财务利益或个人关系。

致谢

本研究得到了广东省自然科学基金（项目编号2026A1515011603）的支持。

Zeping Lv|Hongqiao Qu|Hang Zhao|Yanmin Wang|Jingcheng Wang|Wenjie Ye|Yu Yin|Yuanqi Li|Jianwei Li|Longwei Chen|Tao Wang|Chuan Guo深圳中山大学先进制造学院，518107，中国