《Advanced Engineering Materials》：Controlling Grain Growth in Powder Bed Fusion of Yttria-Stabilized Zirconia Using Femtosecond Lasers: Challenges and Methodological Insights
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本研究展示了利用飞秒激光和三角扫描策略（通过变化扫描矢量长度控制热累积）对8 mol%氧化钇稳定氧化锆（8YSZ）进行无粘结剂激光粉末床熔融（PBF-LB）加工。研究人员筛选了激光功率（31–52 W）、扫描速度（100–500 mm s?1）、离焦量（+2至
本研究展示了利用飞秒激光和三角扫描策略（通过变化扫描矢量长度控制热累积）对8 mol%氧化钇稳定氧化锆（8YSZ）进行无粘结剂激光粉末床熔融（PBF-LB）加工。研究人员筛选了激光功率（31–52 W）、扫描速度（100–500 mm s?1）、离焦量（+2至+14 mm）和脉冲重复频率（0.5–32 MHz）。表面均匀性通过基于Canny算子的表面像素评分（SPS）评估，晶粒尺寸分布由扫描电镜（SEM）显微图像中超过4000个晶粒的核密度统计量化，热行为通过红外热成像分析并结合有限差分模拟。最优参数组（52 W、400 mm s?1、+12 mm离焦、2 MHz）产生了最大的连续玻化区域。热成像揭示了热 regimes 以及在扫描矢量长度约7 mm和17 mm附近的温度突变，表明与高温致密化和局部熔化一致的热累积变化。模拟复现了这些特征的位置和定性形式。矩形扫描证实了依赖于扫描速度的晶粒细化，平均晶粒尺寸从200 mm s?1时的51.8 μm降至500 mm s?1时的40.3 μm。结果确立了通向无添加剂、玻化、细晶8YSZ层的路线。
研究背景方面，氧化锆（ZrO2）因高强度、断裂韧性、热稳定性等特性备受关注，其中氧化钇稳定四方氧化锆多晶（3Y TZP）广泛用于牙科修复。传统激光增材制造常引入碳质添加剂或有机粘结剂以提高近红外吸收率，但这会引入杂相和残余孔隙，损害化学纯度和生物相容性。同时，相变增韧氧化锆的力学性能对晶粒尺寸敏感，超过临界晶粒尺寸会削弱增韧效果。氧化锆的高熔点和低近红外吸收率导致激光粉末床熔融（PBF-LB）中存在陡峭热梯度和开裂。尽管连续波光纤激光可通过预热缓解，超短脉冲激光为无粘结剂加工提供新途径，但针对8 mol%氧化钇稳定氧化锆（8YSZ）在无粘结剂粉床中局部温度场、晶粒生长与晶粒尺寸分布的定量关系仍属空白，尤其缺乏以扫描矢量长度为设计变量调控热累积的系统性研究。该研究发表于《Advanced Engineering Materials》，旨在填补此缺口，建立无添加剂、玻化、细晶8YSZ层的加工路线。
关键技术方法上，研究人员采用商用无粘结剂8YSZ粉末（8 mol% Y2O3），利用掺镱超快光纤激光（中心波长1030 nm，脉宽220 fs，最大平均功率52 W）实施三角扫描几何（直角三角，扫描矢量长度单调变化）以连续调控热累积；结合离焦控制增大有效光斑；通过红外热成像（单波段，相对温度度量）原位记录瞬态表面温度；采用二维显式有限差分热传导模型（移动高斯面热源，有效吸收率分三段温度区间）重构温度历史；以基于Canny边缘检测的表面像素评分（SPS）量化表面均匀性；对矩形试样用场发射扫描电镜（FE-SEM）获取超4000晶粒图像，经降噪、机器学习放大、灰度反转后按ISO 13383-1 Variant B以等效圆直径结合核密度估计（KDE）统计晶粒尺寸分布；用X射线衍射（XRD）定性判定室温相组成。
研究结果部分，3.1粉末表征显示8YSZ呈单峰分布（峰值约15 μm，d10=6.8 μm，d90=45.2 μm），不规则角状一次颗粒易成二次团聚，流动性受限但可铺层。3.2光学表面与SPS评价将三角试样沿扫描矢量长度分为四区：I严重退化、II连续玻化低光学粗糙、III过渡多孔、IV强不均匀；SPS低梯度区间长度作Region II度量，筛选得最优参数52 W、400 mm s?1、+12 mm离焦、2 MHz，Region II可达约18 mm。3.3温度测量表明，长至短扫描时峰值温度在矢量长约7 mm和17 mm处出现从约500 °C跃至1500 °C的突变，解释为热累积跨入高温致密化/局部熔化阈值；短至长扫描则起始即入高温态随后单调衰减；降功率使跃变点向短矢量偏移。3.4热传导模拟以相对温度演化和切换位置匹配热成像，证实扫描速度降低延长热 plausibly 熔融区（Tmelt≈2700 °C）并提高高温停留时间，离焦+12 mm复现适中熔区，重复频率0.5–32 MHz影响微弱。3.5 XRD结果显示处理层保留萤石相关YSZ结构，未检出单斜ZrO2或次生晶相，不能仅凭此区分立方/四方畸变变体。3.6晶粒分析显示矩形扫描下平均晶粒尺寸随扫描速度升高而细化：200 mm s?1为51.8 μm，500 mm s?1为40.3 μm，印证热历史（峰值温度、梯度、高温停留）主导晶粒粗化而非相变。
讨论与结论翻译部分，研究人员指出三角扫描几何将扫描矢量长度作为几何过程变量，使单层内热累积连续变化，红外热成像与有限差分模拟一致捕获7 mm和17 mm附近的温跃位置，证实其源于局部能量密度跨过致密化/熔化阈值。SPS筛选与矩形试样晶粒KDE统计共同表明，在52 W、400 mm s?1、+12 mm离焦、2 MHz条件下可获得最大连续玻化区并将平均晶粒尺寸压制在40 μm级。无粘结剂8YSZ飞秒PBF-LB路线避免了外加吸收剂带来的杂相与生物相容风险，扫描速度与有效矢量长度被确立为限制晶粒粗化的实用设计参数，支持制造连续、玻化、细晶氧化锆层。该研究建立了无添加剂PBF-LB中“扫描矢量长度—面积进给—热累积—晶粒尺寸”的定性关联框架，为脆性陶瓷超短脉冲增材制造的工艺窗口选定提供了方法学基础。
