通过原位中子衍射研究激光粉末床熔融（LPBF）制造的低堆垛层错能Co??Cr??Mn??Ni??Fe??合金的各向异性变形行为

《Acta Materialia》：Anisotropic deformation behavior of LPBF fabricated Co 35Cr 25Mn 15Ni 15Fe 10 with low stacking fault energy studied by in situ neutron diffraction

　　

摘要

应力诱导马氏体相变（SIMT，FCC→HCP）是低层错能（SFE）合金中增强塑性的关键变形机制，尤其在高熵合金（HEAs）中具有重要意义。本研究采用激光粉末床熔融（LPBF）技术制备了一种低SFE的Co??Cr??Mn??Ni??Fe??高熵合金，并利用原位中子衍射系统研究了晶粒取向和晶粒尺寸对拉伸变形过程中SIMT的耦合效应。研究发现，<100>取向晶粒（D0）在塑性变形过程中通过更高的层错积累速率促进了位错解离。相比之下，<111>取向晶粒（D45）表现出增强的位错增殖速率，导致流变应力升高。然而，<110>取向晶粒（D90）表明，对于低SFE合金而言，晶粒尺寸在调控变形机制方面的作用比特殊取向更为关键。D90在变形后表现出最高的马氏体相分数，这归因于较大晶粒尺寸使表观SFE降低。各向异性的变形机制导致力学性能出现显著差异：最高极限抗拉强度为788 MPa，归因于加速的位错增殖；而SIMT的激活促进了广泛的均匀塑性变形，使总伸长率达到64.8%。这些发现为低SFE合金的变形行为提供了机理层面的见解，并对微观组织设计——特别是通过控制取向和晶粒尺寸——以获得优异力学性能具有广泛的指导意义。

引言

CoCrFeNiMn基合金是一系列被广泛研究的、具有面心立方（FCC）单相结构的高熵合金（HEAs），凭借其优异的热学和力学性能，特别是在低温下卓越的断裂韧性，在航空航天和海洋领域具有广阔的应用前景[[1], [2], [3], [4], [5]]。对于该合金，位错滑移在室温下是主要的塑性变形机制[6,7]。随着温度降低，降低的层错能（SFE）诱导变形孪晶，同时较低的SFE倾向于稳定HCP相。因此，FCC高熵合金的力学行为本质上受SFE的控制。随着CoCrFeNiMn高熵合金体系中SFE从较高值降至临界低水平[[8], [9], [10]]，主导的塑性变形机制依次从位错滑移[11]演变为变形孪晶，最终转变为马氏体相变（FCC → HCP）[8,12,13]。

在基于密度泛函理论（DFT）方法计算得SFE为-72 mJ/m²（0 K）的Co₂₀Cr₂₀Fe₂₀Mn₂₀Ni₂₀中，已确定位错滑移和孪晶为主要变形机制[[14], [15], [16]]。提高Co和Cr的比例是降低SFE的有效方法[[8], [9], [10]]。在我们先前的研究中，设计了具有低SFE（-87 mJ/m²，0 K，基于DFT方法）的Co₃₅Cr₂₅Mn₁₅Ni₁₅Fe₁₀，其变形过程主要由FCC → HCP相变驱动[8]。轧制退火样品表现出优异的强度和塑性组合，这归因于高比例的应力诱导马氏体相变（SIMT）[17]。这两种相之间遵循以下取向关系：{111}_FCC // (0001)_HCP，<110>_FCC // $\left[11\bar{2}0\right]$_HCP [10]。自然而言，晶体取向是否影响SIMT的激活也是一个研究热点，但至今仍存在争议。一些研究者认为<100>取向具有高施密特因子，激活多个滑移系并促进局部应力集中，从而有利于孪晶和相变[18,19]。另一些研究者则认为具有高泰勒因子的晶粒（如<111>、<110>）更容易激活多滑移，而由单一滑移系主导的<100>取向缺乏孪晶/相变所需的多滑移条件[20,21]。

激光粉末床熔融（LPBF）近期已被应用于制备高熵合金，凭借其逐层构建能力，能够制造复杂的金属结构[20,21]。每一层中固定的热流方向促进了独特微观组织的形成，类似于定向凝固制备的样品。特殊的热流模式实现了对晶粒取向的控制[22]。利用这一特性，处理了具有相对较高SFE的合金体系，如LPBF制备的CoCrFeMnNi [23]和(CoCrFeMnNi)₉₉C₁ [24]，获得了具有显著择优取向的样品。特别是实现了{001}织构，即?100?方向平行于构建方向（BD）。在此基础上，证明位错滑移与变形孪晶之间的竞争导致不同晶体取向的变形行为存在显著差异。对于低SFE合金，SIMT作为主要机制同样表现出各向异性行为。然而，如前所述，这一问题仍存在争议。

LPBF制备的高熵合金的另一种代表性特征是枝晶和/或柱状晶组织[[25], [26], [27], [28]]。显然不同的微观结构进一步影响了力学性能。例如，沿扫描方向加载的样品表现出更高的屈服强度（741 MPa），因为与垂直于扫描方向加载的样品（694 MPa）相比，在更密集的边界处演化出大量的几何必需位错（GND），表明晶粒形貌在调控力学响应方面起着重要作用[24]。本工作中，利用LPBF的固有特性制备了一系列具有择优取向的样品。这些样品之间的SIMT激活程度存在显著差异，这种取向相关的变形行为通过原位中子衍射和透射电子显微镜得到了阐明。

章节摘要

制造工艺

首先，按照名义原子比混合高纯度（99.95 wt.%）的Co、Cr、Mn、Ni和Fe纯元素块，得到原始料块。然后将这些料块熔化形成均匀的Co₃₅Cr₂₅Mn₁₅Ni₁₅Fe₁₀合金液体。液态合金随后通过气雾化制成最终粉末，如图1a所示。使用氧分析仪（LECO）测定雾化粉末的氧含量低于800 ppm。图1b为LPBF工艺示意图。

微观组织特征

由于采用的特定切割策略，仅在图2a和图S1a中展示了D90在x-z平面上的形貌。微观组织中没有可见的裂纹或缺陷。样品呈现出沿构建方向排列的柱状晶组织，这是在高热梯度和快速凝固速率下局部凝固的典型特征[36,37]。如图2b所示，中子衍射图谱中仅检测到FCC相峰。同时

结论

本研究中，利用LPBF技术制备了具有柱状结构和特殊晶粒取向的FCC高熵合金样品，从而研究低SFE合金的各向异性变形机制。主要发现如下：

• 1)
  LPBF工艺结合低SFE，形成了独特的微观组织，包含胞状位错、层错（SF）网络和纳米尺度HCP相。这些特征增强了加工硬化。在特定切割策略下，择优晶体

未引用参考文献

[[57], [58], [59]]

CRediT作者贡献声明

Jingru Xu：撰写——初稿，可视化，数据整理。Weidong Zhang：撰写——初稿，可视化，数据整理。Yixiong Hu：可视化，数据整理。Yongkang Li：形式分析，数据整理。Daixiu Wei：监督指导，资金获取，概念构思。Fei Peng：方法论，形式分析。Wu Gong：软件，资源。Takuro Kawasaki：软件，资源。Stefanus Harjo：软件，资源。Ruiling Zeng：方法论，调查研究。Zhenggang Wu：

Jingru Xu|Weidong Zhang|Yixiong Hu|Yongkang Li|Daixiu Wei|Fei Peng|Wu Gong|Takuro Kawasaki|Stefanus Harjo|Ruiling Zeng|Zhenggang Wu