基于同步辐射的纳米计算机断层扫描在半导体晶圆磨削用亚微米金刚石砂轮研究中的应用

《CIRP Journal of Manufacturing Science and Technology》：Synchrotron-based nano computed tomography of the sub-μm diamond wheels for semiconductor wafer grinding

　　

本文采用具有30 nm体素尺寸和60 nm空间分辨率的同步辐射X射线纳米计算机断层扫描（XnCT）技术，研究一种用于硅和碳化硅晶圆精磨的极细30,000 ANSI目（平均尺寸0.7 μm）金刚石砂轮，该砂轮旨在避免显著损伤并减少后续抛光时间。本研究中观察到，细金刚石颗粒的团聚是砂轮制造中的一个技术挑战。研究人员开发了用于玻璃结合剂金刚石砂轮中金刚石XnCT研究的图像处理与分析技术。该XnCT研究揭示了72个金刚石颗粒的三维形状和空间分布，其沿主轴的平均长度分别为0.60 μm和0.41 μm。这些细金刚石颗粒通常呈非球形，平均长宽比为1.5，瓦德尔球形度为0.84。Voronoi图分析表明，根据四层金刚石颗粒分布，几乎一半的金刚石颗粒相互接触。颗粒到最近质心的距离被认为是一个潜在的质量参数，可用于量化细粒度金刚石砂轮在精密半导体制造中的团聚程度。

论文解读：同步辐射XnCT对亚微米金刚石砂轮团聚与形状的表征

碳化硅（SiC）和硅（Si）是半导体制造中的核心材料。SiC具有高热导率和宽禁带，适用于高温、高功率、高频电子与光电器件；Si晶圆则需精密减薄至4–5 μm以降低集成电路中的寄生电阻和电容。金刚石磨削是实现SiC和Si晶圆所需尺寸精度与表面完整性的最有效方法，其中采用平均粒径0.7 μm的30,000 ANSI目（#30,000）超细金刚石砂轮可实现延性域磨削，减少损伤并缩短后续抛光时间。然而，细颗粒因高比表面积和摩擦起电而极易团聚，在玻璃结合剂砂轮制造中难以均匀分散；高温烧结时高黏度熔融玻璃无法浸润并支撑每个颗粒，导致磨削中颗粒脱落和砂轮磨损加剧。传统X射线计算机断层扫描（XCT）分辨率不足以观测亚微米颗粒，这是该领域的主要研究空白。为此，研究人员利用同步辐射X射线纳米计算机断层扫描（XnCT）对#30,000玻璃结合剂金刚石砂轮进行高分辨率三维成像，并开发了相应的图像处理与定量分析方法。该研究揭示了金刚石颗粒的三维形状、空间分布、团聚程度及潜在质量评价参数，论文发表在《CIRP Journal of Manufacturing Science and Technology》。

研究人员使用的关键技术与方法包括：在国家同步辐射研究中心（NSRRC）TLS 01B1光束线开展XnCT实验，X射线能量为8 keV，旋转角?75°至75°，步长1°，共采集151幅投影图像，重建512层，体素尺寸30 nm，空间分辨率约60 nm。图像处理采用Amira 3D软件进行Nagao滤波、中值滤波和灰度阈值分割（阈值70）以识别金刚石；在MATLAB中利用K近邻（KNN）估计局部密度，进而用基于密度的噪声应用空间聚类（DBSCAN）算法分离相互接触的颗粒（邻域半径0.247 μm，最少点数150），再通过alpha shape重构颗粒表面并生成STL网格；采用主成分分析（PCA）计算颗粒主轴，利用Voronoi图分析颗粒间距离（裁剪阈值1.1 μm）。上述方法实现了对亚微米颗粒的分离和定量表征。

研究结果如下。

4.1 SEM分析：扫描电子显微镜（SEM）观察显示，砂轮表面总体均匀但存在非均匀区域；高倍率下可见#30,000金刚石颗粒团聚、气孔和玻璃结合剂；25,000倍图像中颗粒尺寸约0.7 μm，且形状不规则。

4.2 金刚石形状与空间分布：XnCT共识别出72个金刚石颗粒。颗粒体积差异显著，最大为颗粒54（1.0007 μm³），最小为颗粒30（0.0027 μm³），标准偏差（0.027 μm³）约为平均值（0.055 μm³）的一半，表明尺寸分布较宽。沿主轴的平均长度分别为0.60 μm和0.41 μm。

4.2.1 体积、PCA、主轴长度与长宽比：PCA结果显示，最长主轴长度为0.914 μm（颗粒16），最短主轴长度为0.119 μm（颗粒30），平均长宽比为1.46，最大为2.97，最小为1.01，说明大多数金刚石颗粒并非球形。

4.2.2 最近颗粒编号与到最近质心的距离：Voronoi图分析识别出颗粒71和72为离群颗粒，其到最近质心距离分别为1.18 μm和1.13 μm；剔除这两个离群点后，其余70个颗粒到最近质心的平均距离为0.561 μm，标准差为0.145 μm。核密度估计显示最近距离的峰值约为0.6 μm，分布范围0.31–0.75 μm。该距离参数可作为量化金刚石颗粒分散均匀性和团聚程度的潜在质量指标。

4.2.3 金刚石颗粒的邻近性与形状：按X轴位置将颗粒分为四层，以颗粒间距小于0.1 μm判定为接触。结果表明，存在一个六颗粒组（46,48,49,47,50,51）、一个五颗粒组（2,6,1,4,3）、两个三颗粒组（22,23,26和60,62,69）以及七个两颗粒组。在70个颗粒中，31个颗粒与其他颗粒接触，即约一半颗粒相互接触，证实了团聚的存在，也说明砂轮制造中的分散工艺仍有改进空间。

4.2.4 瓦德尔球形度、霍夫曼形状熵和包围球比：平均瓦德尔球形度为0.84，颗粒25最高（0.932），颗粒30最低（0.444）；霍夫曼形状熵中颗粒44最高（1.000），颗粒30最低（0.921）；包围球比中颗粒44最高（0.731），颗粒30最低（0.295）。形状参数进一步证实金刚石颗粒普遍呈非球形。

讨论部分总结：金刚石颗粒团聚会阻碍玻璃结合剂对每个颗粒形成均匀支撑，导致磨削时颗粒脱落，是SiC和Si晶圆磨削中的技术挑战。非球形颗粒的尖锐尖端可能在单晶SiC和Si中引发裂纹，因此非球形可能并非理想形态。Voronoi图分析配合裁剪阈值可有效识别最近邻颗粒和接触组，所提出的最近质心距离有望作为砂轮质量的量化参数。但本研究为单点测量，若要将该指标用于制造级质量监测，需要更多砂轮和磨削实验验证。此外，SEM与XnCT观测区域尚未直接对比，未来可结合SEM与XnCT定位台以实现同一区域的校准标定。

研究结论翻译：本研究表明，空间分辨率约60 nm的同步辐射基XnCT能够有效识别#30,000细粒金刚石砂轮中颗粒的形状和分布。本研究所采用的图像处理技术可识别每个亚微米金刚石颗粒的形状