《Journal of Materials Research and Technology》:Temperature-dependent intergranular oxidation and its contribution to stress corrosion cracking of cold-rolled AISI 316L stainless steel in simulated PWR primary water
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研究人员研究了温度(200~325 °C)对16%单向冷轧(1DCR16)AISI 316L奥氏体不锈钢在含50 ppb溶解氧的模拟压水堆(PWR)一回路水中应力腐蚀开裂(SCC)裂纹扩展速率(CGR)的影响。与晶粒内部(GI)相比,晶界区(GBZ)表现出更高
研究人员研究了温度(200~325 °C)对16%单向冷轧(1DCR16)AISI 316L奥氏体不锈钢在含50 ppb溶解氧的模拟压水堆(PWR)一回路水中应力腐蚀开裂(SCC)裂纹扩展速率(CGR)的影响。与晶粒内部(GI)相比,晶界区(GBZ)表现出更高的应变局部化和局部位错密度。在200 °C和250 °C的模拟PWR一回路水中,1DCR16试样仅表现出有限的晶间应力腐蚀开裂(IGSCC),在200 °C下观察到1条局部晶间裂纹,在250 °C下观察到11条。尽管在250 °C时裂纹数量有所增加,但平均裂纹扩展速率(CGR)仍然极低,且SCC参与系数低于1%。在270 °C的模拟PWR一回路水中,可清晰观察到IGSCC裂纹,CGR显著增加,IGSCC参与系数升至62.1%。在290 °C和325 °C的模拟PWR一回路水中,试样表现出广泛的IGSCC,SCC参与系数超过93%。较高温度下试样的CGR显著高于较低温度下的值。晶间氧化区(IOZ)深度随温度升高而相应增加,这与开裂敏感性的增加相关。升高的温度加速了氧化沿具有高位错密度和应变梯度的晶界在应力作用下的渗透,削弱了晶界的内聚强度,并导致晶间裂纹扩展增强。
论文解读:温度依赖的晶间氧化对冷轧AISI 316L不锈钢在模拟压水堆一回路水中应力腐蚀开裂行为的影响
奥氏体不锈钢因其优异的力学性能和焊接性能,被广泛应用于压水堆(PWR)核电站一回路系统。然而,在长期高温高压水环境和连续拉伸应力的共同作用下,这类材料可能发生应力腐蚀开裂(SCC),威胁反应堆冷却剂压力边界的完整性和核电站长期安全运行。实际制造和服役过程中,锻造、轧制、弯管、机加工和表面研磨等工艺不可避免地在材料中引入冷加工变形。大量研究表明,冷加工可使AISI 316L等奥氏体不锈钢在模拟轻水堆环境中的SCC裂纹扩展速率(CGR)提高数个数量级,其原因之一在于冷加工改变了材料微观组织,不仅增加了局部力学不均匀性,还为氧扩散和金属原子迁移提供了短路扩散路径。温度是控制PWR环境中氧化行为和SCC敏感性的关键环境参数之一。已有研究在冷加工316不锈钢中观察到CGR在约330–350 °C出现峰值,并将其归因于热激活扩散过程与裂纹尖端局部力学变形过程之间的竞争。但在氧气进入条件(局部溶解氧升高)下,温度如何影响冷加工316L不锈钢的氧化膜演化、晶间氧化行为及IGSCC扩展动力学,此前尚缺乏系统认识。为此,本研究在工程相关温度范围(200~325 °C)和含50 ppb溶解氧的模拟一回路水中,系统考察了温度对16%单向冷轧AISI 316L不锈钢(1DCR16)氧化行为和晶间应力腐蚀开裂(IGSCC)的影响。论文发表于《Journal of Materials Research and Technology》。
研究人员采用16%单向冷轧的AISI 316L奥氏体不锈钢为研究对象,材料原始状态为固溶退火态,冷轧后试样标记为1DCR16。研究主要使用了以下关键技术方法:利用维氏硬度测试和电子背散射衍射(EBSD)表征冷轧后的力学性能与微观组织;在200、250、270、290、325 °C下、含50 ppb溶解氧的模拟PWR一回路水中进行500 h氧化浸泡试验和紧凑拉伸(CT)试样裂纹扩展试验;采用透射电子显微镜(TEM)结合能谱分析(EDS)表征氧化膜截面形貌、元素分布及晶间氧化区(IOZ)深度;利用扫描电子显微镜(SEM)观察断口形貌,统计CGR和SCC参与系数。所有试样均取自冷轧板的S-L平面,CT试样为T-L取向。
研究结果分为以下几个部分。
冷轧后AISI 316L钢的力学性能与显微组织。硬度测试显示,1DCR16试样在S-L平面上的平均硬度约为285.4 HV1,分布较均匀。EBSD分析表明,晶界区(GBZ)的平均局部取向差(KAM)值(1.2°±0.6°)和几何必需位错(GND)密度(Log??ρ=14.8±0.2)显著高于晶粒内部(GI)的对应值(0.6°±0.4°和13.9±0.3),说明冷轧变形在晶界附近引入了显著的应变局部化和高位错密度。
不同温度下的裂纹扩展速率测试。在200 °C和250 °C下,1DCR16试样的平均CGR(CGRave)分别为3.02×10?12 m/s和4.23×10?12 m/s,局部最大晶间裂纹扩展速率(CGRmax)分别为7.91×10?12 m/s和3.51×10?11 m/s,断口上仅观察到极少量局部IGSCC裂纹(200 °C下1条,250 °C下11条),SCC参与系数低于1%。在270 °C下,IGSCC裂纹清晰可见,CGRave增至4.33×10?11 m/s,CGRmax达6.69×10?11 m/s,SCC参与系数升高至62.1%。在290 °C和325 °C下,试样呈现广泛连续的IGSCC,SCC参与系数分别达到95.6%和93.4%,CGRave分别升至1.05×10?1? m/s和1.59×10?1? m/s,CGRmax分别达2.28×10?1? m/s和3.54×10?1? m/s。结果表明,在250~270 °C之间存在一个由局部开裂转变为广泛连续晶间开裂的临界温度区间。
不同温度下的氧化浸泡测试。所有温度下1DCR16试样表面均形成典型双层氧化膜,外层为富Fe尖晶石氧化物,内层为富Cr铬铁矿氧化物。随温度从200 °C升至290 °C,内氧化膜平均厚度从20±10 nm增至70±60 nm,IOZ深度从约25 nm增至约684 nm。325 °C时内氧化膜厚度进一步增至80±30 nm,但因聚焦离子束(FIB)样品未截取到晶界,未能测量IOZ深度。IOZ深度与表观抛物氧化速率常数呈正相关;对晶间氧化速率常数的阿伦尼乌斯分析显示,在200–250 °C、250–270 °C和270–290 °C区间内,表观活化能分别约为100.7 kJ/mol、375.5 kJ/mol和127.1 kJ/mol,表明晶界氧化动力学在250–270 °C区间发生显著加速转变。
讨论部分围绕温度对氧化膜演