铌掺杂纳米纤维增强低黏度大块充填树脂复合材料：理化机械性能与矿物沉积潜能

《Polymers》：Niobium-Doped Nanofiber Reinforcement of Low-Viscosity Bulk-Fill Resin Composites: Physicomechanical Properties and Mineral Deposition Potential

　　

背景：大块充填树脂复合材料在固化深度方面存在局限，且常缺乏生物活性功能，可能损害其长期临床性能。目的：本体外研究评估了将铌掺杂纳米纤维（Nb-NFs）掺入实验性低黏度大块充填树脂复合材料中对其理化机械性能及生物活性潜能的影响。方法：设三组：BF（实验性树脂，阴性对照）、BFflow-fiber（含1 wt% Nb-NFs的实验性树脂）、S-PRG（商品化生物活性树脂，阳性对照）。采用努氏显微硬度计（n=6）测量顶/底面表面硬度（SH），以底/顶硬度比计算固化深度（DoC），≥80%视为合格；轮廓仪测表面粗糙度（SR，n=6）；模拟体液（SBF）浸泡21天后用X射线衍射（XRD）和傅里叶变换红外光谱（FTIR）分析矿物沉积。数据经方差分析（ANOVA）和Tukey检验（p<0.05）。结果：掺入Nb-NFs显著提升两面SH（p<0.05）但降低DoC（p<0.05）；FTIR显示磷酸盐特征峰，XRD提示初始磷灰石成核；SR与对照组相当。结论：Nb-NFs是生物活性大块充填复合材料的有前景增强策略，但临床应用前需优化以改善固化深度。

研究背景与立项依据：常规树脂复合材料需分层充填，技术敏感且耗时；大块充填树脂复合材料（bulk-fill resin composites）允许4–5 mm单次充填，但低黏度大块充填（BFflow）变体因填料含量低常面临表面硬度不足与固化深度（DoC）受限问题，且多数缺乏生物活性功能，难以应对继发龋与界面退化。生物活性体系（如S-PRG玻璃离子预反应填料）可释离子、促再矿化，但机械性能与长期稳定性受限。铌（Nb）掺杂纳米纤维兼具增强与诱导羟基磷灰石成核潜能，其在BFflow中的行为尚不清楚。为此，研究人员在《Polymers》发表本研究，将1 wt% Nb-NFs掺入实验性低黏度大块充填树脂，系统评价其理化机械与矿物沉积表现。

主要关键技术方法：研究采用体外实验设计，样本包括实验性BFflow树脂（BF组）、掺1 wt% Nb-NFs的BFflow-fiber组、商品化Beautiful Bulk Restorative（S-PRG组）；物理机械测试每组成样n=6，矿物沉积分析n=3。关键技术含努氏显微硬度计测顶/底表面硬度（SH）并由底/顶比估DoC（阈值80%）、轮廓仪测表面粗糙度（SR）、Kokubo配方SBF浸泡21天（每72 h换液）、FTIR（4000–400 cm^?1）与XRD（Cu Kα，2θ 5–120°）定性矿物相、ANOVA与Tukey检验及Gamma分布广义线性模型处理非正态数据。

研究结果：

3.1 顶面SH：BFflow-fiber组显著高于BF与S-PRG（p<0.05），BF亦高于S-PRG；组间效应量ω²=0.94。

3.2 底面SH：经Gamma-GLM分析，BFflow-fiber组底面硬度仍显著最高（p<0.05），BF与S-PRG无差。

3.3 DoC：BFflow-fiber组底/顶比约74%，低于80%临床阈值且显著低于另两组（p<0.05），提示纳米纤维增加光散射致深层透光下降。

3.4 SR：S-PRG组均值最高且与BF差异显著，BFflow-fiber居中且与两组均无统计差，表明1 wt% Nb-NFs未恶化形貌。

3.5 FTIR：BFflow-fiber在SBF 21天后于560–605 cm^?1、~960 cm^?1、1030–1090 cm^?1出现PO₄^3?振动增强，750/815/830/885 cm^?1为Nb–O与Nb=O特征，提示磷酸盐矿物相生成。

3.6 XRD：各组树脂基质呈非晶宽峰；BFflow-fiber浸泡后于2θ≈31.7°及32.0°现弱衍射线，兼容磷灰石相关相，但强度低不能确证羟基磷灰石。

讨论浓缩：Nb-NFs提升深区绝对硬度源于纳米增强与应力传递，但DoC下降系光散射与可能团聚所致，绝对底面SH不能单独作聚合充分指标。SR未升归因于1 wt%低载量及纳米纤维埋入基质。FTIR/XRD仅提供矿化“初步证据”，非定量再矿化证明。临床意义在于Nb-NFs兼顾增强与生物活性诱导，但需调填料浓度、分散与光学匹配以保DoC。研究局限含未测转化度（DC）、未做生物膜、SBF样本少、纯体外。

结论翻译：在本体外研究限度内，向实验性低黏度大块充填树脂复合材料掺入1 wt% Nb-NFs提升了底面硬度，维持顶面硬度与表面粗糙度同未改性对照相当；但估计固化深度下降，提示需进一步优化树脂组成与纳米纤维浓度。SBF浸泡后亦观察到矿物相形成初步证据。确立临床意义前，需开展转化度、离子释放、长期稳定性及界面再矿化研究。