通过低脉冲重叠飞秒激光诱导的选择性刻蚀制备玻璃中的圆形横截面偏振无关微通道

《Journal of Manufacturing Processes》：Circular cross-sectional and polarization-independent microchannels in glass via low-pulse-overlap femtosecond laser induced selective etching

　　

• •
  低脉冲重叠飞秒激光诱导选择性蚀刻（FLISE）结合高数值孔径透镜可实现偏振无关微通道。
• •
  实现了蚀刻速率为 608.5 μm·h^?1 的 6.3 μm 圆形横截面微通道。
• •
  阐明了圆形横截面和偏振无关性的机制。
• •
  成功制备了尺寸均匀的二维和三维微通道结构。

引言

飞秒激光诱导选择性蚀刻（FLISE）是一种加工透明介电材料的高级技术[1], [2]，能够制造出微流控[3], [4]、光流体[5], [6]、传感[7], [8]以及集成芯片[9], [10]所必需的可定制复杂三维微结构。在众多透明材料中，熔融石英玻璃凭借其卓越的物理和化学稳定性以及出色的生化相容性[13], [14]，成为基于 FLISE 的微流控器件研究和应用的核心基板材料[11], [12]。熔融石英玻璃的 FLISE 工艺机理主要归因于通过非线性吸收和电离在焦点附近产生等离子体微爆炸[15], [16]，进而导致化学键断裂和自组织纳米光栅的形成[17], [18], [19]。近期的全面综述进一步阐明了纳米光栅形成的基本机理和材料依赖性特征[20]。照射区域形成的纳米级改性区域在氢氟酸（HF）和氢氧化钾（KOH）等蚀刻液中的溶解速率明显更高[21], [22], [23]。尽管具有这些优势，FLISE 在熔融石英玻璃中加工微米级微通道时仍面临两大主要挑战。

第一个问题是如何直接加工出圆形横截面微通道。圆形横截面微通道[24], [25]在最小化流体阻力[26], [27]和模拟生物血管微环境[28], [29]方面具有明显优势。然而，飞秒激光在空气中的固有椭球形焦点光强分布在熔融石英内部受到自聚焦、球差和非线性相互作用等效应的影响而进一步畸变，导致横向和纵向加工分辨率不对称[30], [31]。为实现平衡的分辨率和圆形横截面，已探索了各种光束整形技术，但每种技术都存在局限性[32]。例如，同时空聚焦（SSTF）可以产生约 10 μm 的圆形通道，但由于脉冲前沿倾斜而存在非互易写入问题[33], [34]。此外，基于狭缝光束整形的 FLISE 已被证明可以在熔融石英玻璃中加工单模圆形光流体波导（特征尺寸约 10 μm）。然而，固定的狭缝方向将圆形微通道的加工限制在预定义方向，限制了方向灵活性[35]。基于空间光调制器（SLM）的自适应狭缝光束整形方法通过产生实时瞳面狭缝图案，克服了固定狭缝的方向限制，促进了具有二维方向控制的圆形横截面微通道的加工[36]。尽管如此，该方法要求 SLM 加载帧率、激光直写速度和狭缝方向之间进行严格的实时同步，显著提高了整体加工复杂性。

第二个是蚀刻速率对激光偏振的依赖性。先前的研究表明，在偏振飞秒激光照射下，诱导的纳米光栅结构在随后的湿法化学蚀刻中表现出强烈的取向依赖性，导致蚀刻行为显著各向异性[37], [38]。尽管圆偏振光可以部分抑制这种偏振诱导的各向异性，但早期的发现表明，其蚀刻速率通常低于线偏振光，从而限制了加工效率[39]。为解决这种偏振依赖性，研究人员提出了一种偏振无关的飞秒激光加工策略[40], [41]。通过在特定脉冲数条件下进行照射，蚀刻速率对入射激光偏振方向不敏感[42], [43], [44]。该方法已成功应用于在熔融石英玻璃内加工微通道。然而，先前加工出的微通道在横向和纵向尺寸上相对较大且对称，限制了该技术在高精度、复杂三维微结构加工中的实际应用。

为同时解决微通道加工中的横截面对称性和蚀刻偏振依赖性问题，提出了一种将低脉冲重叠 FLISE 技术与高数值孔径物镜相结合的方案，用于在熔融石英玻璃内加工圆形横截面且偏振无关的微通道。在理论上，基于像差和非线性效应理论阐明了焦点场和改性区域。在实验上，系统地研究了包括脉冲能量、写入速度、脉冲数、偏振状态和处理深度在内的关键加工参数对蚀刻速率和横截面形貌的影响。扫描电子显微镜（SEM）图像揭示了偏振不敏感蚀刻和圆形横截面形成的机制。此外，利用该技术成功制备了尺寸均匀的二维和三维微通道结构。该技术突破了传统加工方法的限制，对片上实验室系统的发展具有重要的应用价值。

章节摘要

实验

图 1(a) 展示了飞秒激光微加工系统的实验装置示意图。原始激光脉冲为水平偏振，由钛：蓝宝石飞秒激光系统（Solstice Ace, Spectra-Physics）发射，脉宽为 50 fs，中心波长为 800 nm，重复频率（PRR）为 1 kHz。激光束呈现近乎完美的高斯分布轮廓，直径约为 10 mm。脉冲能量使用半波片和偏振分束器进行调节。

理论分析

在理论上，通过物镜聚焦的飞秒激光束的焦点光强分布可以通过菲涅耳衍射积分进行建模。由于入射光束直径（10 mm）超过入瞳直径（7.5 mm），焦斑接近衍射极限，如图 2(a) 所示。

然而，当飞秒激光束在不同介质中传播时，折射率不匹配会引入球差。基于电磁场

最佳加工参数

为研究加工参数对熔融石英玻璃中微通道的横截面形貌和蚀刻速率的影响，沿 x 方向刻写了单线结构，采用不同的脉冲能量（220–460 nJ）和写入速度（100–400 μm·s^?1）。激光偏振状态设置为水平方向，所有结构均在样品表面以下 150 μm 处写入。激光照射后，样品在 KOH 溶液中蚀刻 1 h。蚀刻速率为

结论

总之，我们成功利用低脉冲重叠飞秒激光诱导选择性蚀刻（FLISE）技术结合高数值孔径物镜，在熔融石英玻璃中加工出了具有圆形横截面和偏振无关行为的微通道。所提出的技术具有以下关键优势：偏振不敏感蚀刻、高达 608.5 μm·h^?1 的蚀刻速率、6.3 μm 的小圆形横截面直径，以及在一定范围内的焦深不敏感性

作者贡献声明

Yuanxin Tan：论文撰写 – 审稿与编辑，论文撰写 – 初稿，项目管理，调查研究，概念构思。Huaiyi Luo：项目管理，调查研究。Gaozhan Jiang：项目管理，调查研究。Zongcheng Mou：项目管理，调查研究。Yingying Ren：项目管理，调查研究。Mingchuan Shao：项目管理，调查研究。Cong Zhang：项目管理，调查研究。Yangjian Cai：项目管理，调查研究。Ya

利益冲突声明

作者声明，他们没有已知的相互冲突的经济利益或个人关系可能会影响本文所报告的工作。

致谢

本工作得到了国家自然科学基金委员会（12674411, 12192254, 12004221, 12534014, W2441005, 12334014, 12192251, 12404384）；国家重点研发计划（2022YFA1404800）；山东省自然科学基金（ZR2026MS0031, ZR2024QA024, ZR2025ZD21, ZR2021ZD02, ZR2023QE145, ZR2024MA029）；山东省重点研发计划（2024JMRH0105）；山东省博士后创新人才支持计划的支持

Yuanxin Tan|Huaiyi Luo|Gaozhan Jiang|Zongcheng Mou|Yingying Ren|Mingchuan Shao|Cong Zhang|Yangjian Cai|Ya Cheng