应变梯度驱动的LPSO相非均匀演化对Mg-RE合金动态再结晶及强化的影响

《Journal of Rare Earths》：Effect of strain-gradient-driven heterogeneous evolution of LPSO phases on dynamic recrystallization and strengthening of a Mg-RE alloy

　　

摘要：

含稀土元素第二相的演化在决定Mg-RE合金的微观组织和力学性能方面起着关键作用。本研究通过对Mg-13Gd-4Y-2Zn-0.5Zr镁合金进行旋转正向挤压（RFE）处理，研究了应变梯度驱动的长周期堆垛有序（LPSO）相的异质演化行为及其与动态再结晶（DRX）、溶质再分布和微观组织强化的耦合关系。结果表明，变形引起的梯度应变驱动晶粒从22.7连续细化至1.92 μm，其中应变梯度Ⅳ区（SG-Ⅳ）的厚度达到8.2 mm。随着应变的增加，LPSO相经历破碎—溶解—重新析出的动态转变过程，导致变形诱导的非平衡溶质过饱和，促进了纳米尺度β相在高应变区的弥散析出。LPSO相的破碎与缺陷积累、溶质再分布共同提供了DRX的形核位点和驱动力，促使DRX机制从非连续动态再结晶（DDRX）向DDRX与连续动态再结晶（CDRX）协同作用的转变，从而实现晶粒细化。由此形成异质性梯度微观组织，导致各变形区出现显著的硬度梯度。强化效应来源于晶粒细化强化、非平衡固溶强化、位错强化和析出强化的共同贡献。本研究表明，通过RFE工艺引入梯度应变，可实现Mg-RE合金中LPSO相稳定性、DRX演化和多尺度强化的协同调控。

引言

镁合金因其优异的轻质特性，广泛应用于航空航天、汽车和电子领域。然而，其固有的六方密堆（HCP）结构严重限制了其作为关键结构材料的更广泛应用。¹在各种合金设计策略中，引入稀土（RE）元素形成长周期堆垛有序（LPSO）结构已被证明是协同提升强度和塑性的有效策略。[2]、[3]、[4]其中，Mg-RE-Zn合金表现出尤为优异的性能。研究人员报道，通过快速凝固粉末冶金制备的Mg₉₇Zn₁Y₂合金，室温拉伸屈服强度高达610 MPa，随后引发了对Mg-RE-Zn结构镁合金的广泛研究。[5]、[6]、[7]、[8]

随着研究的深入，研究人员发现LPSO相和其他第二相在高性能镁合金中的作用不仅局限于静态强化，其在塑性变形过程中的复杂动态演化对合金的微观组织特征和力学性能产生决定性影响。一方面，第二相作为位错运动、孪晶扩展和晶界迁移的障碍，直接影响材料内部的应变分配、变形协调性和强化机制。Wang等人⁹研究表明，在变形过程中，LPSO相因其高硬度在界面处诱发应力集中，导致高密度几何必需位错的积累；通过改变基体的层错能，促进非基面滑移的激活，显著提高了合金的塑性变形能力。另一方面，在热-力耦合条件下，第二相的形貌、尺寸和分布往往经历剧烈的重构。对于典型的Mg-RE-Zn合金，不同形貌第二相的变形响应存在显著差异。粗大块状或片层状LPSO相在变形过程中倾向于破碎，从而缓解局部应力集中；而细小弥散相则可能通过钉扎晶界、抑制回复和调控动态再结晶（DRX）行为来影响微观组织演化。然而，基于原位拉伸实验，Li等人指出，非共格的α-Mg/LPSO界面也是损伤萌生的主要位点，表明第二相界面在促进塑性变形的同时也可能诱发裂纹，反映了典型的强化-损伤竞争关系。¹⁰因此，调控LPSO相的分布和界面结构是实现强度和韧性协同优化的关键。此外，大尺寸第二相在变形过程中的破碎和溶解可引入非平衡过饱和固溶体，这不仅增强了固溶强化效果，还为后续纳米尺度析出相在晶界和缺陷处的动态形核提供了热力学驱动力。因此，揭示变形诱导第二相的差异化演化及其对组织和性能的影响，是理解和优化含LPSO镁合金强化与增韧行为的核心问题。[11]、[12]

针对上述问题，剧烈塑性变形（SPD）技术为调控微观组织和第二相演化提供了重要手段。尽管多向锻造¹³、等通道角挤压（ECAP）[14]、[15]、[16]和高压扭转（HPT）[17]、[18]等方法可显著细化晶粒并提高位错密度，从而有效提升镁合金的强度，但现有研究大多聚焦于晶粒细化本身，对第二相的差异化演化关注不足。事实上，单一超细晶强化往往导致应变硬化能力不足，所获得的较高强度常以牺牲均匀塑性为代价，其均匀延伸率通常低于5%。¹⁹近年来，异质结构设计理念表明，引入应变梯度构建多尺度微观组织可有效克服高强度与高塑性之间的固有矛盾，为分析差异化变形机制提供了理想平台。[20]、[21]旋转正向挤压（RFE）技术将轴向压缩与连续环向扭转变形耦合，可在单次变形道次中引入显著且连续的宏观应变梯度。这种内部复杂应力场和空间异质应变为不同形貌第二相的差异化演化、局部位错滑移行为的动态调整以及多尺度再结晶行为提供了独特条件，从而有助于在同一材料体系内建立第二相演化、微观组织与力学性能之间更为确凿的相关关系。

基于上述背景，本研究以Mg-13Gd-4Y-2Zn-0.5Zr合金为研究对象，创新性地采用旋转挤压工艺在单次变形道次中制备出具有显著应变梯度特征的细晶组织。通过系统表征不同变形区中第二相的演化行为和非平衡固溶特征，阐明了差异化第二相演化对晶粒细化、动态再结晶行为和滑移模式转变的调控机制。本研究旨在揭示应变梯度条件下第二相动态演化在微观组织和力学性能协同优化中的内在作用，为大型高性能镁合金构件的微观组织设计和规模化制备提供理论基础和工艺参考。

章节摘要

材料与方法

本研究所用实验材料为通过半连续铸造制备的Mg-13Gd-4Y-2Zn-0.5Zr镁合金铸锭，化学成分详见表1。为确保初始微观组织的一致性，样品从铸锭中心部位取样。为减轻铸造过程中成分偏析可能导致的微观组织不均匀性及其对后续变形的影响，所选坯料经过20小时的均匀化热处理。

均匀化合金的初始微观组织和相组成

图2展示了初始均匀化合金的微观组织，其呈现典型的等轴晶结构，平均晶粒尺寸为（145 ± 6.5）μm。晶界处可见浅灰色半连续网状块状相，并伴有少量白色共晶相。晶粒内部分布着高密度的细条纹片层结构，且不同晶粒中片层相的分布方向各异。高密度

块状LPSO相的演化

块状LPSO相在不同应变梯度区表现出不同的变形响应。在低应变SG-I区，大多数块状LPSO相保留了粗大形貌，仅在相界处观察到轻微溶解和撕裂。随着应变的积累和溶质元素的扩散，SG-II区的块状LPSO相经历了严重的屈曲、撕裂和破碎，并伴随溶解现象（图11）。当局部应力超过

结论

通过RFE工艺成功制备了梯度结构Mg-13Gd-4Y-2Zn-0.5Zr合金，并系统阐明了LPSO相的异质演化行为及其在晶粒细化和多尺度强化机制中的调控作用。主要结论如下：

• (1)
  RFE工艺通过轴向压缩与环向剪切的耦合建立了显著的应变梯度。变形后，合金晶粒尺寸逐渐从

利益冲突声明

? 作者声明不存在可能影响本论文所述工作的已知竞争性经济利益或个人关系。

赵月 | 于建敏 | 卢栋梁 | 贾夏雅 | 王芳 | 崔彩伟 | 韩建宁 | 张智民

中北大学 材料科学与工程学院，太原，030051，中国