选区激光熔化制备的FCC/B2共晶高熵合金在长时间退火过程中的粗化各向异性

《Intermetallics》：Coarsening anisotropy of an SLM-fabricated FCC/B2 eutectic high-entropy alloy during prolonged annealing

　　

摘要

本研究系统地考察了通过选择性激光熔化（SLM）制备的Ni_32.5Co₁₅Cr₁₀Fe₂₃Al_17.5Mo_1.5W_0.5共晶高熵合金（EHEA）在1100 °C退火（最长360小时）过程中的微观组织演变，分析了其粗化和晶粒长大动力学。胞状结构在两个主平面上表现出不同的演变方式。在垂直于构建方向（⊥BD）的平面上，胞状结构转变为板条状；在平行于构建方向（∥BD）的平面上，细长的胞状结构演变为细长的板条状，随后逐渐增宽、出现沟槽并部分球化。两个平面上的粗化均由晶界扩散控制。⊥BD平面上的晶界呈随机取向，而∥BD平面上的晶界更为密集且主要沿构建方向排列。由此产生的有效扩散效率提高，使得∥BD平面上的粗化速度更快。FCC相的晶粒长大指数约为4，与高熵合金的常规报告值一致。然而，FCC相在两个平面上的晶粒长大速率常数仅有微小差异，表明FCC相晶粒长大对晶界密度和分布的敏感性低于两相粗化。这些发现阐明了SLM制备FCC/B2共晶高熵合金的各向异性粗化行为，并为其长时间高温暴露下的组织稳定性评估提供了依据。

引言

共晶高熵合金（EHEA）兼具高熵合金的成分灵活性和共晶合金自组织多相组织的优势，因此展现出优异的耐高温性、力学性能以及耐腐蚀和耐磨性能[[1], [2], [3], [4], [5], [6], [7], [8]]。选择性激光熔化（SLM）技术进一步拓展了其加工灵活性，实现了近净成形和快速凝固[[9], [10], [11]]。由此获得的超细双相组织可提供优异的综合强度-塑性匹配[[12], [13], [14], [15]]。然而，SLM固有的高冷却速率和反复热循环也会产生亚稳胞状结构、高位错密度和亚晶界[16,17]。这些组织在长时间高温暴露下的稳定性是高温应用中的核心问题[18,19]。

传统共晶合金和双相合金中的粗化现象已被广泛研究[[20], [21], [22]]，但SLM产生的非平衡组织长期演变行为仍缺乏深入了解。多数关于SLM制备EHEA的研究侧重于相对较短的热处理及其微观组织和力学性能变化[23,24]。关于长时间高温暴露下的粗化动力学、方向依赖性及速率控制机制的定量信息仍然有限。

例如，Zhang等人[25]报道了SLM制备的AlCoCrFeNi_2.5 EHEA在700–900 °C热处理后，其胞状和柱状特征减弱或消失，同时出现了层片状和不规则共晶形态。Lan等人[18]在SLM制备的AlCoCrFeNi_2.1 EHEA中观察到类似的转变：800 °C处理后仍保留残余胞状区域，而更高温则促进了层片状生长和胞状结构的丧失。这些研究确立了SLM组织对退火温度的强烈敏感性，但未涉及数百小时内的稳态粗化过程。

本研究中，将SLM制备的Ni_32.5Co₁₅Cr₁₀Fe₂₃Al_17.5Mo_1.5W_0.5（at.%）EHEA在1100 °C退火处理，最长360小时。在两个主平面上表征了FCC/B2微观组织的演变。本文所研究的Ni_32.5Co₁₅Cr₁₀Fe₂₃Al_17.5Mo_1.5W_0.5合金基于AlCoCrFeNi_2.1 FCC/B2共晶体系，通过增加Fe含量降低成本，并添加微量Mo/W（≤2 at.%）以提高热稳定性和抑制原子扩散，同时避免脆性相生成[22]。该合金可通过SLM可靠地制备，具有典型的FCC/B2胞状结构，是研究粗化各向异性和长期稳定性的合适模型[17]。分别分析了两相结构的粗化动力学和FCC相的晶粒长大动力学，以确定动力学指数和速率常数。特别关注了工艺诱导的各向异性和两相拓扑结构对粗化速率的影响。

章节摘要

材料与方法

采用粒径为15–53 μm的气雾化Ni_32.5Co₁₅Cr₁₀Fe₂₃Al_17.5Mo_1.5W_0.5 EHEA粉末。试样在BLT-S200 SLM系统上制备，激光光斑直径为80 μm，层厚为30 μm，扫描间距为80 μm，激光功率为350 W，扫描速度为900 mm s^?1，逐层之间旋转角度为67°。将沉积态试样在1100 °C退火12–360小时，随后水淬。使用LEXT OLS4000激光扫描

初始微观组织

图1展示了沉积态的微观组织。与传统凝固共晶典型的层片状形态不同，SLM制备的合金呈现出胞状FCC/B2结构。这种形态是由合金成分和SLM过程中的高冷却速率共同决定的[17,26]。在⊥BD平面上（图1a, b），胞状结构相对均匀且等轴，平均直径约为500 nm。在∥BD平面上（图1c, d），胞状结构呈细长形，且在熔池之间尺寸有所变化

结论

研究了SLM制备的Ni_32.5Co₁₅Cr₁₀Fe₂₃Al_17.5Mo_1.5W_0.5 EHEA在1100 °C退火12–360小时过程中的微观组织演变、粗化和晶粒长大动力学。主要结论如下：

• (1)
  沉积态的FCC/B2胞状结构具有强烈的各向异性。⊥BD平面上的胞近似等轴，而∥BD平面上以细长胞和柱状晶为主。胞尺寸在熔池边界处也有变化。
• (2)
  胞状结构

CRediT作者贡献声明

吴光烈：撰写—审阅与编辑，撰写—初稿，方法学，调查研究，数据整理。 白晓宇：撰写—审阅与编辑，方法学，调查研究。 燕鹏：撰写—审阅与编辑，数据整理。 李越：撰写—审阅与编辑。 王初文：撰写—审阅与编辑。 李俊杰：监督指导。 何锋：监督指导。 王晋成：监督指导。 王志军：撰写—审阅与编辑，监督指导，资助获取，形式分析，概念构思。

利益冲突声明

作者声明不存在任何可能影响本文所述工作的已知经济利益冲突或个人关系。

致谢

本研究受国家重点研发计划（项目编号：2023YFB4606501）和凝固工艺国家重点实验室（项目编号：2025-TS-06）资助。

吴光烈|白晓宇|燕鹏|李越|王初文|李俊杰|何锋|王晋成|王志军

凝固工艺国家重点实验室，西北工业大学，西安，710072，中国