尺寸排阻色谱教学演示：面向聚合物分离与表征的引导式实践

《Journal of Chemical Education》：A Guided Size Exclusion Chromatography Demonstration for Teaching Polymer Separation and Characterization

　　

现代分析仪器的实践经验是本科化学教育的重要组成部分，但不同院校因资源差异导致先进仪器可及性差异很大。尺寸排阻色谱(SEC)，也称凝胶渗透色谱(GPC)，虽在学术界和工业界广泛用于聚合物表征，但蒙特克莱尔州立大学(Montclair State University)本科生此前很少有机会动手操作该技术。为解决这一问题，研究人员在2025—2026学年将配备多检测器的Malvern Panalytical OMNISEC系统引入二年级有机化学实验课程，开展引导式SEC演示。活动覆盖化学、生物化学、生物、心理、海洋科学、运动科学等300余名学生，并通过夏季聚合物研究项目扩展至8名本科研究者和6名K–12参与者。教学效果通过工作表、演示前后测评和匿名问卷评估：2025年秋季超95%参与者(n=169)正确回答演示后工作表问题；2026年夏季18名学生前后测满分10分，均值由7.72±1.23升至9.00±1.03(p<0.001)。结果表明，引导式SEC演示可让多元背景学生有效理解SEC原理、仪器操作与色谱数据解读，是一种可推广的先进色谱仪器教学方案。

论文发表在《Journal of Chemical Education》。研究背景方面，现代仪器能力是本科化学教育核心，美国化学会(ACS)本科指导方针将色谱与分离列入仪器类别，但尺寸排阻色谱(SEC，size exclusion chromatography，按分子尺寸分离的液相色谱技术)因仪器昂贵，在低年级本科教学中难以普及。蒙特克莱尔州立大学(Montclair State University，MSU)高年级有聚合物有机实验，但低年级学生少有接触SEC机会，而工业界将SEC列为常用仪器，新人常被期望具备实操经验，因此需要将SEC以可负担、可规模化的方式下沉到入门教学。

研究人员通过开展一项引导式SEC演示研究来弥补该缺口：依托国防部设备资助购置的Malvern Panalytical OMNISEC多检测器SEC系统，把演示嵌入CHEM 232实验有机化学实验室，后续也用于CHEM 130基础有机化学课程及夏季聚合物研究项目。结论是该引导式演示能与ACS指导方针对齐，让化学、生物化学、生物、心理、海洋科学、运动科学、营养等广泛专业学生理解SEC原理、获得仪器与数据分析体验，并认识其产学研价值；其模块可改为教师生成数据、历史色谱图或缩短序列，适合资源受限院校。

主要关键技术方法上，研究人员采用三种评估载体：演示后工作表、2026年夏季概念等价的前后多选测评（各10题，满分10分，基于18名匹配学生做配对样本t检验）、以及2025年秋季匿名学生调查（n=169）。样本队列来自MSU CHEM 232的234名秋季学生、寒暑期50名学生、CHEM 130的20名营养专业学生，以及夏季聚合物研究项目的8名本科研究者与6名K–12参与者。仪器端用OMNISEC四检测器（浓度、吸收、黏度计、光散射）采集聚苯乙烯(PS)混合物信号，教师预先用PS标准品建立常规与传统校准曲线，学生端只做过滤进样、序列设置与第二天图谱解读。

学生学习目标部分说明，演示依ACS《Undergraduate Professional Education in Chemistry》仪器学习目标设计，三大目标是理解SEC基本原理与大分子混合物分离关系、获得仪器操作与数据分析实操、认识该技术学术与工业相关性；CHEM 232因是MSU学生在普通化学后首个仪器密集实验课且生源多元而被选中。

实验概述部分说明，秋季2025跨两周11次实验段，234名学生编为114个二人组；活动不是完整4小时从制样到分析，而是两次2小时教学模块：第一次学生过滤预混聚苯乙烯(PS)溶液、装瓶、在OMNISEC软件建序列，仪器自动跑约5小时；第二次学生拿色谱图做引导数据处理与讨论。空间限制下每次最多4组8人围观上样，院校无外时运行条件可用教师数据替代。

Day One Activity部分说明，20分钟预习讲SEC原理与数均分子量(M_n)、重均分子量(M_w)、分散度(?)、特性黏度(IV)、流体力学半径(R_h)等；随后现场看OMNISEC组件与四检测器同时工作，强调SEC分离只看孔可达性而非填料表面性质。三个商品化PS标准品（M_w分别为12,800、245,000、4,760,000 g mol^–1）等重混于四氢呋喃(THF)，学生经0.2 μm PTFE过滤后上样100 μL。

Day Two Activity部分说明，学生拿到多检测器色谱图，在教师监督下做基线校正、峰积分、用PS标准品常规校准算浓度（PS/THF的dn/dc=0.185 mL g^–1），并把峰位和已知M_w对应：最早洗脱峰1是4.76×10⁶ g mol^–1的PS3，峰2是245,000 g mol^–1的PS2，峰3是12,800 g mol^–1的PS1；代表组测得M_w为12.4 kg mol^–1、242 kg mol^–1、4.76×10⁶ g mol^–1，?分别为1.16、1.76、1.12，由此学生理解浓度型检测器给的是相对分子量、超高分子量PS有剪切降解风险。

结果与讨论部分说明，图谱上有三颗尖锐正峰、12–14 mL处折射率(RI)负峰（添加剂/稳定剂导致折射率失配）、15–20 mL处黏度计延迟负峰（延迟体积与毛细管桥压力失衡）。学生还看IV与R_h：PS1到PS3的IV由0.05升至7.40 dL g^–1、R_h由2.3升至82 nm；低IV低R_h像超支化紧凑结构，高IV大R_h像线型伸展结构。教师叠加多组测量展示精密度，学生由此把洗脱体积、分子量、构象与检测器类型串起来。

学习成效评估部分说明，2025秋季工作表正确率超95%，匿名反馈称“看到不同尺寸分子怎么分开”“图表让保留体积和分子量关系更直观”；2026夏季前后测均值7.72±1.23到9.00±1.03，t(17)=5.05，p<0.001，Cohen’s d_z=1.19，证明演示显著提升理解。MSU IRB认定非人类受试者研究；作者也承认队列较小，未来要更大跨专业样本和延迟测评。

结论部分翻译：随着聚合物科学在学术与工业中的重要性上升，本文所述OMNISEC演示为低年级本科生提供了高效的SEC入门。将前沿聚合物分离与表征技术整合进MSU教学实验室，既符合ACS本科化学教育指导方针，也支撑仪器分析能力培养；学习目标按学生水平脚手架化，并可向高阶有机/聚合物实验扩展为探究式项目，用多检测器求绝对分子量、IV与R_h。总之，该演示为本科化学课程引入当代聚合物表征技术提供了灵活、可规模化的框架，并为科研与产业职业做准备。