石墨烯增强同种与异种AZ31B–AZ91镁合金接头应变率敏感弹塑性行为的纳米压痕与Dao分析

《Journal of Materials Research and Technology》：Nanoindentation and Dao Analysis of Strain Rate-Sensitive Elasto-Plastic Behavior in Similar and Dissimilar AZ31B–AZ91 Magnesium Alloy Joints Reinforced with Graphene

　　

本研究旨在评估石墨烯增强同种与异种AZ31B–AZ91D搅拌摩擦焊（FSW）接头应变率相关的纳米力学和弹塑性变形行为，采用纳米压痕和基于Dao的逆分析。在搅拌头转速900 r/min、横移速度40 mm/min的条件下制备了0.3 wt.%石墨烯增强的AZ31B+AZ31B、AZ91D+AZ91D及AZ31B+AZ91D同种/异种接头。纳米压痕试验在0.05～0.20 s^-1应变率范围内进行，最大压入深度为2000 nm。所有接头均表现出随应变率增大而提高的变形抗力。AZ91D+AZ91D+0.3 wt.%石墨烯接头表现出最高的压痕抗力，比AZ31B+AZ31B接头高约18%–32%；AZ31B+AZ91D接头则提高约10%–22%。随着应变率增加，纳米压痕硬度从1.72增加到2.24 GPa（AZ31B+AZ31B）、从2.42增加到3.24 GPa（AZ91D+AZ91D）、从2.08增加到2.82 GPa（AZ31B+AZ91D）。相应的应变率敏感性值分别为0.08497、0.08982和0.09549。Nix–Gao分析证实了显著的压痕尺寸效应，AZ91D基接头比AZ31B基接头表现出约35%–45%更高的H²值。基于Dao的逆分析表明，随应变率增加，屈服应力从AZ31B+AZ31B接头的146–181 MPa和AZ91D+AZ91D接头的227–278 MPa升高。力学响应的增强归因于石墨烯强化、动态再结晶引起的晶粒细化以及搅拌区内β-Mg₁₇Al₁₂金属间化合物的存在。

镁合金因低密度、高比强度及优异阻尼性能，在航空航天、汽车、交通和国防领域具有广泛应用价值。然而，其耐磨性、耐蚀性较差，且焊接过程中易产生气孔、热裂纹和氧化等冶金缺陷，限制了结构应用。搅拌摩擦焊（FSW）与搅拌摩擦加工（FSP）作为固态焊接技术，可有效避免熔焊凝固缺陷并细化晶粒，成为改善镁合金焊接质量的重要途径。近年研究尝试在镁合金FSW接头中加入石墨烯纳米片（GNPs），利用其高弹性模量和优异载荷传递能力进一步提升力学性能。纳米压痕技术能够在纳米尺度表征材料的硬度、弹性模量、蠕变及应变率敏感性，而基于Dao的逆分析方法可从压痕载荷-位移数据反演材料的屈服应力、应变硬化指数等本构参数。然而，石墨烯增强的同种与异种AZ31B–AZ91D镁合金FSW接头在应变率变化下的纳米压痕行为和Dao逆分析研究仍显不足，因此研究人员开展了本项系统研究，以评价该类接头的应变率敏感局部力学行为及强化机制。

研究人员以AZ31B和AZ91D镁合金板为母材，制备了添加0.3 wt.%石墨烯的同种AZ31B+AZ31B、AZ91D+AZ91D以及异种AZ31B+AZ91D三种FSW接头，焊接参数为900 r/min搅拌头转速、40 mm/min横移速度、约10 kN轴向力和2°倾角。采用Agilent G200纳米压痕仪配备Berkovich压头，在连续刚度测量（CSM）模式下，以0.05、0.10、0.15、0.20 s^-1的恒定应变率压入至2000 nm最大深度，每个条件至少进行10次独立压痕。利用Oliver–Pharr法计算硬度和折算弹性模量，Nix–Gao应变梯度模型分析压痕尺寸效应，Dao逆分析提取弹塑性本构参数，并通过SEM–EDS观察搅拌区（SZ）的微观组织与元素分布。

3.1 应变率相关的载荷-位移响应。所有接头的载荷-位移曲线均呈非线性弹塑性特征，且随应变率增大而升高。AZ91D+AZ91D+0.3 wt.%石墨烯接头具有最高的压痕抗力和载荷承载能力，较AZ31B+AZ31B接头提高约18%–32%；异种AZ31B+AZ91D接头介于两者之间，比AZ31B同种接头提高约10%–22%。

3.2 应变率对纳米硬度与杨氏模量的影响。硬度随压入深度增加而减小，呈现典型压痕尺寸效应；同时硬度随应变率增大而明显提高，AZ31B+AZ31B、AZ91D+AZ91D和AZ31B+AZ91D接头分别由1.72、2.42和2.08 GPa升高至2.24、3.24和2.82 GPa。AZ91D基接头因含较高Al含量和β-Mg₁₇Al₁₂相而具有最高硬度。杨氏模量也随应变率升高而增大，AZ91D接头较AZ31B接头高15%–18%，异种接头居中，较AZ31B接头高8%–12%。

3.3 应变率敏感性分析。ln(H)与ln(应变率)呈近似线性关系，计算得到AZ31B+AZ31B、AZ91D+AZ91D和AZ31B+AZ91D接头的应变率敏感性系数m分别为0.08497、0.08982和0.09549。跳变应变率试验中，硬度随应变率跳变呈台阶式变化，进一步表明这些接头具有明显的应变率依赖行为；AZ91D基接头在所有应变率下均保持最高的ln(H)水平。

3.4 Nix–Gao模型与压痕尺寸效应。H²对1/h作图呈近似线性关系，符合Nix–Gao应变梯度模型，证明硬度随深度减小主要归因于几何必需位错密度的增加。AZ91D基接头的H²值较AZ31B基接头高35%–45%。随应变率增大，宏观硬度H₀增大而特征长度h*减小，说明高应变率下位错密度更高、应变梯度强化效果更强。

3.5 Dao逆分析提取弹塑性参数。随着屈服强度和硬度增加，加载曲率C呈下降趋势。屈服应力随应变率增大而系统升高：AZ31B+AZ31B接头从146增至181 MPa，AZ91D+AZ91D接头从227增至278 MPa，异种接头从185增至232 MPa。应变硬化指数n基本稳定，AZ91D接头约0.145–0.147，异种接头约0.136–0.139，AZ31B接头约0.126–0.129，说明Dao方法能够稳定提取接头本构参数。硬度与3倍屈服应力（3σ_y）的线性相关、无量纲参数E/σ_0.033的变化及C与σ_y的反比关系进一步验证了Dao结果的可靠性。

5.0 微观组织表征。SEM显示AZ91D+AZ91D+0.3 wt.%石墨烯接头搅拌区为细化等轴晶粒，并存在弥散富碳区域和富Al颗粒特征。EDS元素分布图显示C在搅拌区内较为均匀地分散，示踪石墨烯的引入；Al富集区域与β-Mg₁₇Al₁₂金属间化合物的分布一致，O、Si、Fe等元素未出现明显宏观偏析。这种组织特征为硬度、屈服应力和应变梯度强化提供微观证据。

3.8 石墨烯增强的对比效应。与未加石墨烯的FSW接头相比，0.3 wt.%石墨烯使AZ31B+AZ31B、AZ91D+AZ91D和AZ31B+AZ91D接头的硬度分别增加约11.12%、13.64%和12.36%；应变率敏感性m分别提高5.11%、17.46%和11.11%；Dao逆分析所得屈服应力分别