草药产品中黄曲霉毒素检测的分析方法：样品制备、色谱技术及方法验证

《Food Analytical Methods》：Analytical Methods for Aflatoxin Detection in Herbal Products: Sample Preparation, Chromatographic Techniques, and Method Validation

　　摘要黄曲霉毒素是由曲霉菌属（*Aspergillus* spp.）产生的高毒性次级代谢产物。由于具有致癌性、肝毒性、免疫抑制性和致突变作用，这些毒素在草药产品中构成了重大的安全威胁。其存在于草药产品中引发了严重的安全隐患。本综述专门针对草药基质中黄曲霉毒素检测的方法开发、验证策略、分析性能比较及新兴检测技术，同时整合了基于生物传感器的检测技术、绿色样品前处理方法以及适用于草药产品的法规验证框架的最新进展。QuEChERS（快速、经济、高效、可靠、安全、环保）方法、固相萃取（SPE）和免疫亲和柱（IAC）等样品前处理技术仍是从复杂草药和食品基质中提取这些毒素的成熟方法，回收率为80–110%。QuEChERS方法速度最快（10–30分钟），且所需溶剂体积最少。在现有分析技术中，液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）为黄曲霉毒素测定提供了最高的分析灵敏度和选择性，检测限（LOD）低至0.0005–0.005 μg/kg，并可实现多真菌毒素的同时分析。高效液相色谱-荧光检测法（HPLC-FLD）和超高效液相色谱-荧光检测法（UHPLC-FLD）的检测限相对较高（分别为0.01–0.05 μg/kg和0.005–0.02 μg/kg）。HPLC-FLD还需进行样品前衍生化处理，且不支持多分析物的同时检测。酶联免疫吸附测定（ELISA）和基于生物传感器的检测方法允许快速筛查，检测限在0.02–0.1 μg/kg范围内。对灵敏度、准确性、分析时间和适用性的比较评估表明，LC-MS/MS是最可靠、最稳健的确认分析方法。UHPLC-FLD和HPLC-FLD仍然是常规质量控制的合适选择，因为它们提供可接受的灵敏度和重现性，且运行成本低于LC-MS/MS。因此，将快速筛查与高灵敏度确认方法相结合的分层分析方法，是在遵守各监管机构建立的法规框架的前提下，确保草药产品安全的最优方案。图形摘要