通过添加 La2O3 颗粒控制定向能量沉积增材制造过程中的孔隙率

《Additive Manufacturing》：Porosity control during directed energy deposition additive manufacturing through La 2O 3 particle additions

　　**摘要**激光吹粉定向能量沉积（DED）增材制造合金零件中的孔隙可能损害其力学性能。本研究展示了在气雾化RR1000镍基高温合金粉末中掺入0.2 wt.%微米级La?O?颗粒如何影响孔隙演化，从而减少孔隙、尤其是大孔隙的出现。结合相关原位高速同步辐射X射线与红外成像以及多物理场建模，我们揭示了加入与未加入La?O?时熔池内部熔体流动与孔隙演化的行为。颗粒的加入产生了孔隙稀少、且大孔隙显著减少的构建层。我们提出这一现象通过两种涉及表面La?O?的机制实现，它们改变了熔池内部的热与流体流动条件：(i)降低熔池表面张力梯度，以及(ii)提高熔池吸收率。此外，我们发现La?O?还提高了粉末捕获效率。**引言**激光吹粉定向能量沉积（DED）是一种增材制造（AM）工艺，其过程为：激光束在基板上移动形成熔池，同时粉末被送入熔池，受吹送粉末颗粒撞击的熔体逐层沉积材料 [1], [2], [3], [4]。使用氩气等保护气体以保护熔体金属不被氧化，并将粉末流带入熔池 [5]。DED是一种极具前景的AM技术，可用于构建复杂三维零件 [6]，并用于涡轮叶片和整体叶盘等零件的修复。然而，残余应力的形成以及工艺诱导缺陷（如孔隙或裂纹）可能会限制DED的工业化应用。孔隙尤其难以消除，并且对力学行为——尤其是疲劳——产生不利影响 [2]。作为结构缺陷，它们在受载荷零件中造成局部应力集中，引发裂纹萌生与扩展。这导致其断裂韧性和疲劳寿命低于采用传统制造方法生产的同成分材料。断裂应力和疲劳寿命通常与缺陷尺寸成反比，因此大孔隙预计最具破坏性。缺陷尺寸是控制损伤容限（即抵抗疲劳与快速断裂失效的能力）的关键参数，因此必须找到方法以消除最大孔隙的形成，从而在涡轮盘等航空发动机零件中实现更高质量。这促使了针对AM工艺中孔隙来源的大量研究工作，并认识到激光粉末床熔融（LPBF）[7], [8], [9], [10] 与DED [11], [12] 中导致孔隙的现象存在显著差异。关键的是，大多数工业DED工艺采用传导模式激光加热而非深熔模式，因此在工业DED沉积中并不预期出现深熔孔隙。在我们先前的原位高速同步辐射X射线成像研究 [12] 中，熔池尺寸、粉末送粉速率以及其他关键参数的量级与工业范围相似，激光束运行于传导模式。我们表明，当使用气雾化RR1000镍基高温合金粉末时，孔隙主要源于送粉原材料中存在氩气孔隙 [12]。本文揭示，DED过程中气泡演化与熔池动力学及流动行为密切相关 [12]，且热毛细力（马朗戈尼流）是控制熔体与气泡运动的重要因素。因此，扰乱并改变熔池内的流动行为可抑制大气泡的发展。外部场（如超声 [13]、磁场 [14], [15] 和机械场 [16]）以及激光功率调制都已被应用于修改流动并尽量减少DED过程中的孔隙。然而，这些方法需要在DED设备设计中引入额外复杂性。因此，需要替代方案，基于在熔池中添加细颗粒的方法构成了本次研究的主要目标。与先前的研究相同，本研究采用RR1000并使用相似工艺参数，包括传导模式加热。这一方法得到Qu等人 [17] 近期工作的支持，他们证明细颗粒在传导和深熔模式下均会影响熔体流动；这表明这可能是通过定向能量沉积（DED）开发低孔隙合金的有效方法。添加到熔池中的颗粒需在熔融镍基合金中热力学稳定（不溶且不起反应），并且需被熔体润湿。Wang, K 等人 [17] 和Wang, C 等人 [18] 均报道了将稀土氧化物CeO?和La?O?成功添加到镍基合金中以改善激光熔覆、减少孔隙和裂纹。两种氧化物在热力学上都非常稳定，位于Ellingham图的低处 [19]，因此似乎是添加到RR1000合金中的有前景材料。此外，经验研究报道，包括La?O?在内的稀土氧化物在激光熔覆中似乎会降低熔体表面张力 [20], [21], [22]，这有可能提供改变DED中熔体流动模式和气泡动力学的方法。因此，本工作的总体目标是研究一种用于DED的混合送粉原材料，即气雾化RR1000掺入微米级稀土La?O?颗粒粉末作为示例，是否会在扰乱熔体流动、特别是减少气泡合并方面发挥作用，从而实现低孔隙构建。在此，我们描述了使用相关原位高速同步辐射X射线与红外成像来研究这种混合粉末送粉材料所形成熔池的行为，并将其与气雾化RR1000粉末进行比较。我们量化了熔池动力学、气泡流动和温度场的差异。为阐明潜在机制，我们使用高保真度计算建模，并将模型结果与实验结果进行对比。还进行了非原位研究，采用微计算机X射线断层扫描和电子背散射衍射研究多层DED构建中的最终孔隙含量和晶粒结构。**章节片段****材料**合金RR1000由罗尔斯-罗伊斯公司开发，用于关键安全燃气轮机部件，具有比早期代次合金更高的损伤容限 [23]。所使用的镍基高温合金RR1000以预合金化、气雾化（GA）粉末形式供应。GA粉末的名义成分见附表S1。通过扫描电子显微镜（SEM）检查粉末形貌，图S1显示其呈近球形形貌，但也观察到卫星颗粒。**La?O?添加对DED中气泡行为与气泡生长的影响**采用原位同步辐射X射线成像观察气雾化RR1000以及与La?O?粉末添加混合的RR1000在DED过程中的气泡行为，使用吹粉增材制造过程复制器II型（BAMPR-II）（详见"方法"章节、图S2和参考文献 [12]）。DED中气泡行为的动力学包括气泡形成（主要来自送粉原材料的夹带）、在熔池中的再循环以及可能的合并，随后**结论**总之，本研究调查了在气雾化RR1000镍基高温合金粉末激光吹粉定向能量沉积（DED）过程中，加入与未加入La?O?颗粒时熔池内的孔隙演化。结合原位高速同步辐射X射线与红外成像分析孔隙发展和热流体行为，并通过高保真度多物理场建模对结果进行解释。主要发现如下：1. 原位实验表明，在所考察的范围内**CRediT作者贡献声明****Chu Lun Alex Leung：** 撰写—审阅与编辑、调查。**Junji Shinjo：** 撰写—审阅与编辑、软件、调查。**Kai Zhang：** 撰写—审阅与编辑、撰写—原始草稿、验证、软件、方法论、调查、形式化分析、数据管理、概念化。**Peter D. Lee：** 撰写—审阅与编辑、方法论、调查、资金获取、概念化。**Harry E. Chapman：** 调查、数据管理。**Imogen Cowley：** 调查、数据管理。**利益冲突声明**作者声明，他们没有已知的 competing 经济利益或个人关系可能影响到本文所报告的工作。**致谢**本研究由英国EPSRC通过MAPP：使用先进粉末工艺的制造未来制造中心（MAPP: Future Manufacturing Hub in Manufacture using Advanced Powder Processes）及其他资助（EP/P006566/1、EP/W006774/1、EP/W031167/1、EP/V061798/1）资助，由罗尔斯-罗伊斯公司通过航空航天技术研究所REINSTATE计划（合同51689）资助，并由皇家工程院资助（CiET1819/10）（P.D.L.）。本工作部分由日本政府和岛根县资助的下一代TATARA项目支持（J.S.）。Kai Zhang|Harry E. Chapman|Imogen Cowley|D. Graham McCartney|Shishira Bhagavath|Samuel J. Clark|Alexander Rack|Robert C. Atwood|Martyn A. Jones|Chinnapat Panwisawas|Chu Lun Alex Leung|Junji Shinjo|Peter D. Lee