单一压头和双压头划痕对4H-SiC残余应力的影响

《Precision Engineering》：Effect of single-indenter and double-indenter scratching on residual stress in 4H-SiC

　　• 在1 μm的间距下，10 mN的载荷作用下会发生裂纹聚合。
• 建立了基于拉曼的4H-SiC残余应力模型。
• 对Blister残余应力模型进行了修改，误差控制在10%以下。
• x/y方向的残余应力为拉应力，z方向的残余应力为压应力。

术语表：
- 符号：vi - 维氏压头的尖端半径
- Fvn, Fcn - 变载荷范围和恒定划痕载荷
- LScratch - 划痕长度
- dScratch - 划痕间距
- VScratch - 划痕速度
- ωj0, ωj - 无应力状态下的拉曼波长和受力状态下的拉曼波长
- λj - 年代方程的特征根
- p, q, γ - 声子形变势
- εij - 应变张量
- Sij - 弹性顺应张量
- Δω1, Δω2, Δω3 - FTO和FLO峰的拉曼位移
- σx, σy, σz - 残余应力分量
- kxFsn, kyFsn, kzFsn - Blister残余应力场模型的载荷相关修正系数
- kxd, kyd, kzd - Blister残余应力场模型的间距相关修正系数
- σxBlister, σyBlister, σzBlister - 原始Blister残余应力分量

1. 引言
单晶4H-SiC作为一种典型的第三代宽禁带半导体材料，具有宽禁带、高击穿电场、高导热性和良好的化学稳定性，因此被广泛应用于高温、高频率、高电压和高功率电子器件中[[1], [2], [3], [4]]。然而，由于其高硬度、高脆性以及各向异性的力学性能，在切割、研磨和抛光等机械加工过程中容易出现表面裂纹、亚表面损伤和残余应力[[5], [6], [7]]。最近的超精密抛光研究也集中在材料去除机制和表面质量预测上，以达到高质量的表面[[8]]。这些加工引起的缺陷会降低切割后晶圆的表面完整性，并可能导致晶圆翘曲、裂纹扩展和局部应力集中，从而影响后续的外延生长、器件制造和服务可靠性[[9], [10], [11]]。因此，明确单晶4H-SiC切割晶圆在加工过程中的残余应力形成和演变机制非常重要。

虽然许多研究报道了单晶4H-SiC在划痕过程中的材料去除机制、裂纹损伤以及脆性到延性的转变行为，但在不同划痕条件下的残余应力形成和变化仍需进一步研究[[12], [13], [14]]。现有研究主要集中在恒定载荷划痕、压头诱导损伤或单个加工参数对划痕形态和损伤行为的影响上。单晶的各向异性响应也会影响划痕过程中的裂纹扩展和材料去除[[15]]。不同的晶体取向可能导致不同的裂纹演变和材料去除行为。研究通常关注裂纹起始、临界载荷、材料去除模式和脆性到延性的转变深度，而划痕载荷变化引起的拉曼位移响应和残余应力分布则受到的关注相对较少[[12,16,17]]。变载荷划痕可以在同一划痕内产生不同的局部载荷区域，为分析载荷变化对材料损伤和应力状态的影响提供了一种有效方法。然而，很少有研究将变载荷划痕不同位置得到的拉曼结果与相同载荷水平下恒定载荷划痕得到的结果进行比较[[18,19]]。因此，有必要进一步明确划痕载荷变化对单晶4H-SiC表面损伤、拉曼位移和残余应力分布的影响。

此外，在研磨和金刚石线切割过程中，工件表面通常会受到多个相邻磨料的同时作用，而不仅仅是单一磨料的独立作用[[20], [21], [22]]。相邻磨料之间的耦合会影响材料去除和表面损伤[[23]]。然而，大多数关于SiC划痕和研磨的研究都集中在单一磨料的作用或单个划痕上，重点关注材料去除、裂纹扩展和脆性到延性的转变行为。相比之下，相邻划痕之间的应力场相互作用及其对残余应力分布的影响尚未得到充分研究[[24], [25], [26], [27]]。先前的研究表明，磨料干涉、双重划痕和连续划痕会影响脆性材料中的材料去除和裂纹演变[[28], [29], [30]]。然而，在双压头划痕过程中，划痕间距和划痕载荷对相邻划痕之间残余应力的影响尚未得到充分研究。

拉曼光谱也被用于4H-SiC的残余应力测量。然而，在正常压痕、切向犁削、弹性-塑性变形和划痕过程中裂纹损伤共同引起的复杂应力状态下，拉曼位移与残余应力分量之间的分析关系尚不完整[[31], [32], [33]]。现有的划痕残余应力模型大多基于理想接触条件或单次划痕假设。压头几何形状和局部接触曲率也会影响裂纹演变和划痕引起的应力场。因此，现有模型没有充分考虑弹性恢复、裂纹损伤、应力释放和接触几何形状的影响[[34], [35], [36], [37]]。因此，应利用单压头和双压头划痕测试的结果来分析划痕条件对拉曼位移和残余应力的影响，并进一步修改理论残余应力模型。

基于这些考虑，在单晶4H-SiC上进行了变载荷和恒定载荷条件下的单压头划痕测试，以及恒定载荷下变间距和恒定间距变载荷条件下的双压头划痕测试。首先，分析了不同划痕条件下的表面裂纹损伤，以明确划痕载荷和划痕间距对裂纹扩展和材料去除的影响。其次，在单压头变载荷划痕的不同位置进行了拉曼测量，并将结果与相同载荷水平下恒定载荷划痕得到的结果进行比较，以分析载荷变化对拉曼位移和残余应力分布的影响。变载荷划痕仅作为实验方法使用，并非本研究的新内容。与恒定载荷划痕的比较用于验证拉曼结果的一致性。在此基础上，建立了拉曼位移与残余应力分量之间的分析关系，以定量表征划痕引起的残余应力。此外，使用单压头变载荷划痕和双压头变间距划痕得到的残余应力结果修改了Blister分析残余应力场模型。主要贡献是将载荷和间距相关的修正系数结合应用于4H-SiC的Blister模型中。这两个系数使用不同的实验数据集进行了校准，然后使用独立的双压头划痕结果进行了联合评估。这种修改考虑了4H-SiC的各向异性响应，同时考虑了弹性恢复、裂纹损伤和相邻划痕之间的相互作用。然后使用双压头恒定间距变载荷划痕的结果验证了修改后模型的预测能力。本研究为单晶4H-SiC的超精密加工中的残余应力表征、模型预测和表面损伤控制提供了参考。

2. 实验细节
使用微/纳米划痕测试仪进行了单压头和连续双压头划痕测试。样品为双面抛光的单晶4H-SiC晶圆，尺寸为5 mm × 5 mm × 0.35 mm，表面粗糙度Ra小于5 nm。划痕测试在(0001)面上进行，沿[?1100]晶体方向。所有测试都使用了相同的划痕方向。拉曼线扫描垂直于划痕方向进行。x方向沿着划痕方向定义，y方向在样品表面上定义，垂直于划痕方向，z方向垂直于(0001)面。实验参数见表1。在单压头变载荷划痕测试中，最大正常载荷设定为20 mN。在单压头恒定载荷测试中，正常载荷设定为2.5、5.0、7.5、10.0和15.0 mN。对于双压头划痕测试，划痕间距值设定为1、2和3 μm。该间距范围是根据直径为100 μm、磨料密度为1300 mm?2的金刚石线锯表面上的磨料分布统计分析确定的，如图1所示。所有划痕测试的划痕长度和划痕速度分别保持为80 μm和2 μm/s。使用低速划痕是为了保持稳定的接触，而不是再现实际的线锯速度。在没有热效应的情况下，脆性到延性的转变深度主要由4H-SiC的固有性质决定。在可比的划痕深度下，不可逆变形和产生的残余应力相当，支持使用低速划痕进行本机制研究。

表1. 实验参数
| 参数 | 值 |
|---------------|-------------------|
| 维氏压头尖端半径 | rv (μm) | 0.12 |
| 变载荷范围 | Fvn (mN) | 0-20 |
| 划痕长度 | L (μm) | 80 |
| 恒定划痕载荷 | Fcn (mN) | 2.5, 5.0, 7.5, 10.0, 15.0 |
| 划痕间距 | d (μm) | 1.0, 2.0, 3.0 |
| 划痕速度 | V (μm/s) | 2 |

图1. 相邻磨料划痕痕迹间距的统计：(a) 切割后晶圆表面的图像；(b)-(c) 切割后晶圆表面上可见划痕痕迹的放大图像；(d) 相邻划痕痕迹中心间距的直方图。

划痕测试后，使用拉曼光谱对划痕区域进行了表征。激发激光波长、光栅密度和拉曼波长范围分别为532 nm、1800线/mm和200–1200 cm?1。使用数值孔径为0.90的100×物镜进行拉曼线扫描，扫描长度为8 μm，步长为0.5 μm。0.5 μm的步长代表采样间隔，而不是独立的空间分辨率。激光光斑大小与扫描步长相当，因此相邻测量位置的拉曼信号可能会部分重叠。

切割后的晶圆是通过直径为100 μm、磨料密度为1300 mm?2的金刚石线切割得到的。然后使用激光显微镜对晶圆表面进行了表征。如图1(b)和(c)所示，进一步放大了具有可见划痕痕迹的区域。然后测量了相邻划痕痕迹的中心间距。从84个表面区域获得了总共3617个间距值。统计分布如图1(d)所示。通过测量相邻划痕痕迹之间的中心间距，发现切割后晶圆表面上相邻磨料产生的痕迹间距主要分布在0–3 μm范围内。因此，选择了1、2和3 μm的划痕间距值作为双压头划痕测试的代表，以反映金刚石线切割过程中相邻磨料之间的局部相互作用尺度。

如图2所示，本研究设计了单压头和双压头划痕测试及其相应的拉曼线扫描方案。对于单压头变载荷划痕测试，总划痕长度为80 μm，正常载荷从0线性增加到20 mN。由于划痕初期载荷较低，材料主要经历了弹性变形，因此难以形成稳定的残余损伤区域。因此，使用划痕终点作为拉曼测量的参考位置。测试过程中，将划痕终点设为初始位置，并在距离划痕方向相反的70、60、50、40和20 μm处进行拉曼测量。这些位置对应的局部载荷分别为2.5、5.0、7.5、10.0和15.0 mN。

为了比较变载荷划痕中不同局部载荷位置的拉曼响应，进一步进行了单压头恒定载荷划痕测试。正常载荷设定为2.5、5.0、7.5、10.0和15.0 mN。划痕后，在相应的划痕区域进行了拉曼测量。并将结果与相同载荷下的变载荷划痕得到的结果进行比较，作为在同一名义载荷下评估选定位置的拉曼响应的参考。这并不意味着两种划痕模式之间的加载历史相同。变载荷划痕中的拉曼响应也可能包括先前接触和累积变形的影响。然后，使用单压头划痕得到的拉曼位移结果校准了Blister分析残余应力场模型中的载荷相关参数。

对于双压头恒定间距变载荷划痕测试，正常载荷固定在10.0 mN。划痕间距值设定为1、2和3 μm。划痕后，在双划痕区域进行了拉曼测量。然后使用计算得到的残余应力结果校准了Blister模型中的间距相关参数。最后，使用固定划痕间距1 μm和变化载荷的双压头划痕测试验证了修改后的Blister分析残余应力场的预测能力，以评估其在不同载荷条件下的残余应力分布预测能力。结果与讨论
在进行了划痕测试后，首先通过扫描电子显微镜（SEM）观察了划痕表面的形貌。随后分析了划痕载荷和划痕间距对裂纹损伤和材料去除的影响。接着使用共聚焦拉曼光谱技术检查了划痕区域，以获得不同划痕条件下单晶4H-SiC的特征拉曼峰位移。建立了拉曼位移与残余应力张量之间的分析关系，从而计算出三个残余应力分量的分布。利用获得的残余应力结果对气泡分析残余应力场模型的参数进行了校准。然后通过双压头恒定间距变载荷划痕测试验证了改进模型的预测能力。

3.1 划痕表面形貌和裂纹损伤的分析
图3显示了在不同划痕条件下单晶4H-SiC划痕表面的SEM图像。图3(a)–(c)展示了单压头恒定载荷划痕的结果，载荷分别为2.5、5.0和7.5 mN。图3(d)–(f)展示了双压头恒定间距变载荷划痕的结果，划痕间距固定为1 μm，载荷分别为2.5、5.0和10.0 mN。图3(g)–(i)展示了双压头恒定载荷变间距划痕的结果，载荷固定为10.0 mN，划痕间距分别为1、2和3 μm。

如图3(a)所示，当划痕载荷为2.5 mN时，划痕区域主要表现出塑性犁切现象和轻微的材料堆积。表面没有观察到脆性裂纹或材料剥落，这表明施加的载荷不足以在4H-SiC表面引发裂纹。材料去除仍主要由塑性变形主导。

如图3(b)所示，当划痕载荷增加到5.0 mN时，划痕表面出现了一些脆性裂纹。裂纹数量较少，且没有观察到明显的裂纹偏转，这表明材料开始出现脆性损伤。在此载荷下，裂纹扩展受到限制，材料去除仍主要由塑性变形主导，同时伴随着局部脆性断裂。

相比之下，如图3(c)所示，在7.5 mN的载荷下，划痕表面出现了更多的裂纹，并且观察到了裂纹偏转。这表明更高的载荷为裂纹的产生、扩展和偏转提供了更大的驱动力。这些结果表明，单晶4H-SiC的材料去除模式随着划痕载荷的增加逐渐从塑性变形转变为脆性断裂。

如图3(d)–(f)所示，进行了双压头划痕实验，划痕间距固定为1 μm，载荷分别为2.5、5.0和10.0 mN。当载荷为2.5 mN时，划痕区域主要表现出塑性犁切现象和轻微的材料堆积（见图3(d)），未观察到可识别的脆性裂纹，这表明此时材料去除仍主要由塑性变形主导。当载荷增加到5.0 mN时，如图3(e)所示，划痕两侧开始出现裂纹，这表明材料去除模式逐渐从以塑性变形为主转变为局部脆性损伤。当载荷进一步增加到10.0 mN时，如图3(f)所示，划痕两侧的裂纹数量增加，裂纹扩展也更加明显。同时，两个划痕之间也出现了裂纹，其扩展方向与外侧裂纹不同，这表明在小间距条件下，相邻划痕之间存在应力场相互作用，这种相互作用影响了划痕之间的裂纹形成和扩展。

图3(g)–(i)显示了在10.0 mN恒定载荷下，不同划痕间距下的划痕形貌。当划痕间距为1 μm时，两个划痕之间观察到了裂纹桥接和局部断裂现象，这表明相邻划痕的损伤区域相互影响。当间距增加到2 μm时，划痕之间的裂纹数量减少，裂纹扩展程度也减小。当间距为3 μm时，两个划痕之间的相互作用进一步减弱，划痕形貌更接近于独立划痕的情况。这些结果表明，增加划痕间距可以削弱相邻划痕之间的应力场相互作用和损伤耦合。

为了进一步研究划痕载荷对表面裂纹损伤的影响，在2.5、5.0、7.5、10.0和15.0 mN的恒定载荷下进行了额外的SEM观察。从SEM图像中统计了径向裂纹的数量，并使用Image-Pro软件测量了它们的长度。结果见图4。

如图4所示，在2.5 mN载荷下未观察到明显的径向裂纹。在5.0 mN载荷下开始出现径向裂纹，裂纹数量随着载荷的增加而增加，达到10.0 mN时裂纹数量停止增加，而平均裂纹长度继续增加。这些结果表明，在较高载荷下裂纹扩展变得更加显著，这种增加的裂纹损伤可能有助于局部弹性应变的释放。

3.2 划痕参数对单晶4H-SiC拉曼位移的影响
为了分析不同划痕条件下单晶4H-SiC表面残余应力的变化，首先需要明确拉曼峰位移的行为。拉曼峰位置的变化与晶格振动状态密切相关，它们可以反映划痕后局部应力和结构损伤对晶格的影响。划痕载荷、划痕间距以及相邻划痕之间的相互作用会改变接触区域的应力状态和损伤程度，因此不同的拉曼振动模式会表现出不同程度的峰位移。因此，分析划痕条件下4H-SiC的拉曼峰位移有助于建立拉曼位移与残余应力之间的定量关系，也为后续的残余应力计算提供了基础。

如图5所示，在未经处理的单晶4H-SiC的拉曼光谱中观察到了清晰的一阶拉曼峰。根据先前的研究，单晶4H-SiC的典型FTO模式峰主要位于776 cm?1和796 cm?1附近，而FLO模式峰出现在高波数区域[38,39]。在本研究中，测量到了三个主要特征峰，分别位于773.8 cm?1、793.6 cm?1和972.3 cm?1。前两个峰对应于FTO模式，第三个峰对应于与FLO相关的振动模式。特征峰具有狭窄的轮廓且分离明显，未观察到异常的额外峰，这表明样品具有良好的初始晶体质量。因此，初始拉曼光谱被用作分析划痕后峰位置变化和计算残余应力的参考。

图6比较了在不同载荷水平下单压头恒定载荷和变载荷划痕条件下的拉曼峰位置。两种条件下的峰位置变化趋势相似，波数偏差范围分别为5.0、7.5、10.0和15.0 mN时的0.00023-0.10336、0.11967-0.32204、0.00142-0.23992和0.00023-0.04667 cm?1。尽管两种划痕模式的载荷历史不同，但这些选定的位置显示出相似的拉曼变化趋势，因此这种比较仅作为参考，而不能作为等效接触状态的证明。

图7显示了在变载荷划痕过程中选定位置的拉曼测量结果。这些位置对应于2.5、5.0、7.5、10.0和15.0 mN的局部载荷。图7(a)–(e)展示了选定位置的拉曼强度分布，图7(f)–(h)展示了沿线扫描方向FTO和FLO峰位置的变化。

如图7(a)–(e)所示，在变载荷划痕过程中，2.5、5.0、7.5、10.0和15.0 mN对应的位置的拉曼强度分布显示了单晶4H-SiC的主要特征峰。与未划痕区域相比，划痕中心附近的峰强度和峰轮廓发生了变化，这表明划痕改变了表面层的晶格振动状态。随着局部划痕载荷的增加，受影响区域和划痕附近峰变化的幅度增大，这表明在较高局部载荷下，划痕引起的应力和表面损伤对拉曼响应的影响变得更加明显。

图7(f)–(h)进一步展示了沿线扫描方向相应特征峰的峰位置变化。位于大约773.8 cm?1和793.6 cm?1的两个FTO模式峰向划痕中心附近的方向较低的波数移动，移动幅度随着划痕载荷的增加而增大。这表明较高载荷下划痕引起的局部残余应力对晶格振动的影响更大。与FTO模式不同，位于大约972.3 cm?1的FLO相关峰在划痕区域向较高波数移动，这表明不同振动模式对划痕引起的应力状态有不同的响应。这些峰位置的变化表明，划痕后的单晶4H-SiC表面层存在多组分残余应力状态。

图8显示了在双压头恒定载荷变间距划痕条件下的拉曼测量结果。划痕载荷固定为10.0 mN，划痕间距分别为1、2和3 μm。图8(a)–(c)展示了不同划痕间距下的拉曼强度分布，图8(d)–(f)展示了沿线扫描方向FTO和FLO峰位置的变化。

如图8所示，当划痕载荷固定为10.0 mN时，单晶4H-SiC划痕区域的拉曼强度分布和特征峰位移随划痕间距的变化而变化。划痕间距分别为1、2和3 μm。图8(a)–(c)展示了不同划痕间距条件下的拉曼峰强度分布，在所有三种间距条件下都能识别出单晶4H-SiC的主要特征峰。然而，划痕区域和划痕之间的区域中，峰强度和峰轮廓有所不同。随着划痕间距从1 μm增加到3 μm，划痕之间的光谱干扰逐渐减小，这表明相邻划痕之间的应力场相互作用减弱。

图8(d)–(f)进一步展示了沿线扫描方向三个特征峰的峰位置变化。在不同划痕间距条件下，所有三个特征峰在划痕附近都发生了局部峰位移，划痕之间的区域也观察到了峰位置波动。当划痕间距为1 μm时，三个特征峰的峰位移幅度相对较大，划痕之间的区域也观察到了峰位置波动。这表明在小间距条件下，两个划痕引起的应力场相互影响。

当划痕间距增加到2和3 μm时，三个特征峰的峰位移幅度普遍减小，划痕之间的应力场相互作用也减弱。这些结果表明，在双压头恒定载荷划痕过程中，划痕间距影响了相邻划痕之间的拉曼响应和应力场分布。较小的间距倾向于促进应力场的叠加，而增加间距则会削弱这种相互作用。

图9显示了在双压头恒定载荷变间距划痕条件下的拉曼测量结果。划痕载荷固定为10.0 mN，划痕间距分别为1、2和3 μm。图8(a)–(c)展示了不同划痕间距下的拉曼强度分布，图8(d)–(f)展示了沿线扫描方向FTO和FLO峰位置的变化。

如图8所示，在划痕载荷固定为10.0 mN时，单晶4H-SiC划痕区域的拉曼强度分布和特征峰位移随划痕间距的变化而变化。随着划痕间距从1 μm增加到3 μm，划痕之间的光谱干扰逐渐减小，这表明相邻划痕之间的应力场相互作用减弱。

图9显示了在双压头恒定载荷变载荷划痕条件下的拉曼测量结果。划痕载荷固定为10.0 mN，划痕间距分别为1、2和3 μm。图9(a)–(c)展示了不同划痕间距下的拉曼强度分布，图8(d)–(f)展示了沿线扫描方向FTO和FLO峰位置的变化。拉曼测量结果在恒定间距和变载荷划痕条件下的变化：(a)-(c) 拉曼强度分布；(d)-(f) 拉曼峰位变化。如图9所示，在划痕间距固定为1微米的情况下，双划痕区域的拉曼强度分布和特征峰位随划痕载荷的变化而变化。图9(a)–(c) 分别展示了2.5、5.0和10.0毫牛顿划痕载荷下的拉曼峰强度分布。不同载荷条件下，单晶4H-SiC的主要拉曼特征峰被识别出来。然而，在划痕中心附近以及划痕之间的区域的峰强度和峰形有所不同。随着划痕载荷从2.5毫牛顿增加到10.0毫牛顿，受影响区域和划痕附近峰位变化的幅度都增加了。这表明，在双压头划痕过程中，局部应力场和表面损伤对晶格振动状态的影响在更高载荷下变得更加明显。

图9(d)–(f) 显示了沿线扫描方向三个特征峰的峰位变化。两个FTO峰向较低的波数方向移动，而FLO相关峰向较高的波数方向移动。随着载荷的增加，峰位变化的幅度也增大。在2.5毫牛顿载荷下，峰位变化较小，表明局部应力和损伤程度相对较低。当载荷增加到5.0毫牛顿时，峰位变化增加。当载荷达到10.0毫牛顿时，峰位变化进一步增大，受影响区域也扩大。这表明，在较高载荷下，相邻划痕之间的应力场相互作用变得更加明显。因此，在固定划痕间距的情况下，划痕载荷影响了双划痕区域的拉曼响应和残余应力分布。

每次拉曼测量代表激光采样体积内的平均响应。因此，局部的应力变化可能会被部分平均。然而，所有测试都使用了相同的测量条件，确保了不同划痕条件之间的 comparability。

3.3. 划痕参数对残余应力的影响

拉曼峰位的变化不仅可能由残余应力引起，还可能由结构损伤、非晶化或相变引起。因此，在从峰位变化计算残余应力之前，需要检查划痕后拉曼光谱中是否包含与结构变化相关的信号。一般来说，非晶化或结构无序会导致峰宽增加、峰强度降低或背景强度增加。相变可能会引入新的特征峰，这些峰与4H-SiC的固有FTO和FLO模式不同[40,41]。为了排除这些因素对峰位分析的影响，比较了划痕前后的拉曼光谱，如图10所示。

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图10. 划痕前后的拉曼光谱：(a) 无应力状态；(b) 2.5毫牛顿划痕载荷；(c) 15毫牛顿划痕载荷。

通过比较图10(a)–(c)中的划痕前后的拉曼光谱，仍然可以识别出4H-SiC的主要特征峰。没有观察到新的相变峰或与非晶化相关的全宽峰。这表明在划痕区域没有发生可检测的相变或严重的非晶化。因此，在后续分析中，特征峰位的变化主要归因于划痕引起的残余应力。然后建立了拉曼峰位变化与残余应力之间的分析关系。

假设材料在无应力状态下的拉曼波长为ωj0（j = 1,2,3），在受力状态下的拉曼波长为ωj，应力引起的拉曼位移可以如下计算[42,43]：
(1) Δωj = ωj - ωj0 ≈ (ω2j - ω2j0) / (2ωj0) = χjω2j0
其中λj表示齐次方程的特征值。对于具有六方晶体结构的单晶4H-SiC，齐次方程可以表示为：
(2) | p????+??(????+????) - ????????2????????2??????????????+??(????+????) - ????????2??????3????????????+??(????+????) - ?? | = 0
其中p, q, γ表示声子形变势，εij表示应变张量。

由于单晶4H-SiC是各向异性的，其应力-应变关系可以表示为：
(3) ?? ? ? ? ? ? ? ? ????????????????????????? ? ? ? ? ? ? ? = ?? ? ? ? ? ? ? ???11??12??13000??21??22??230000??31??32??33000000??44000000??55000000??66?? ? ? ? ? ? ? ?·?? ? ? ? ? ? ? ? ??????????????????????????????????? ? ? ? ? ? ? ? ?
其中Sij表示单晶4H-SiC的弹性顺应分量。

表2中的弹性顺应分量考虑了六方4H-SiC的各向异性弹性响应。因此，残余应力计算不假设各向同性弹性。然而，晶体取向仍可能影响裂纹的起始和扩展以及由此产生的局部应力分布。本研究中所有测试都沿着相同的晶体方向进行。因此，目前的比较主要反映了划痕载荷和划痕间距的效果。划痕方向的影响需要进一步研究。

表2. 4H-SiC的顺应系数（10^-12 Pa^-1）[44]。

空格 S11 S12 S13 S33 S44
4H-SiC 2.079 -0.427 -0.157 1.858 6.289

根据方程(3)，应力-应变关系可以表示为：
(4) ?{ {?{ {?????=??11????+??12????+??13????????=??21????+??22????+??23????????=??31????+??32????+??33????

结合方程(2)和(4)，可以得到特征值λ与应变之间的关系：
(5) ?{ {?{ {???1=??1????+??1(????+????) ??2=??2????+??2(????+????) ??3=??3????+??3(????+????)

在单晶4H-SiC的齐次方程中，特征值λ1和λ2与FTO峰相关，而λ3与FLO峰相关。方程(5)中的声子形变势可以根据Grüneisen参数[42,43,46]计算。这里，γ0和γs都假设为1.56[43,45]。表3列出了不同拉曼峰类型的声子形变势。

使用表2中的数据，结合方程(4)–(6)，最终可以将方程(5)表示为：
(7) ?{ {?{ {???1=?0.245?????3.065?????4.112???? ??2=?3.792?????0.258?????4.326???? ??3=?5.692?????5.692?????0.587????

通过将齐次方程得到的特征值代入方程(1)，可以得到残余应力与拉曼峰位之间的关系。Δω1和Δω2分别代表FTO峰的拉曼位移，Δω3代表FLO峰的拉曼位移。将方程(7)代入方程(1)，可以将残余应力与拉曼位移关联起来：
(8) ?{ {?{ {?????=226.274Δω1?199.374Δω2?191.177Δω3 ????=?204.521Δω1+217.884Δω2?166.807Δω3 ????=?201.544Δω1?179.139Δω2+150.895Δω3

从拉曼测量得到的残余应力分量代表有限拉曼采样区域内的深度加权有效应力。它们不代表单一深度的局部应力。如图11所示，在不同的划痕条件下，单晶4H-SiC的残余应力沿线扫描方向是空间非均匀的。总体而言，σx和σy主要是平面内的拉应力，而σz主要是面外的压应力。三个应力分量在划痕中心附近达到最大值，然后逐渐远离划痕区域恢复到相对稳定的水平。这表明划痕引起的残余应力表现出局部集中和梯度分布。

图11. 划痕条件对残余应力的影响：(a)-(c) 单压头变载荷划痕下划痕载荷对残余应力的影响；(d)-(f) 双压头恒载荷变间距划痕下划痕间距对残余应力的影响；(g)-(i) 双压头恒间距变载荷划痕下划痕载荷对残余应力的影响。

图11(a)–(c) 显示了单压头变载荷划痕下的残余应力分布。随着局部划痕载荷从2.5毫牛顿增加到15.0毫牛顿，受影响区域和划痕附近的残余应力幅度都发生了变化。在中心区域，σx和σy显示出总体下降的趋势。在低载荷条件下，塑性变形主要发生在划痕区域。卸载后，塑性变形区域受到周围材料的约束，导致平面内的拉应力。随着载荷的增加，划痕两侧形成了更多的裂纹。裂纹的扩展释放了部分平面内的拉应力。图4中的裂纹统计为这一解释提供了支持。裂纹损伤的增加可能促进了局部弹性应变的释放，有助于σx和σy的减少。同时，在更高载荷下，压头的垂直压缩作用增强，导致σz方向的压应力幅度增加。

图11(d)–(f) 显示了双压头恒载荷变间距划痕下的残余应力分布。划痕载荷固定为10.0毫牛顿，划痕间距分别为1、2和3微米。结果显示，划痕间距改变了划痕之间区域的三个残余应力分量的幅度和分布模式。当划痕间距为1微米时，两个划痕引起的应力场重叠，导致划痕之间的应力扰动相对较大。随着划痕间距增加到2和3微米，应力场相互作用逐渐减弱。双划痕区域的残余应力分布更接近于独立划痕的情况。

图11(g)–(i) 显示了双压头恒间距变载荷划痕下的残余应力分布。划痕间距固定为1微米，划痕载荷分别为2.5、5.0和10.0毫牛顿。随着划痕载荷的增加，σx和σy在划痕中心附近减小。这与更高载荷下划痕数量增加和划痕之间应力场相互作用增强有关。同时，σz方向的压应力幅度随着载荷的增加而增加。这表明，在划痕间距为1微米的双压头划痕条件下，更高载荷增加了垂直压缩作用，进一步改变了划痕之间的残余应力分布。

残余应力分量是根据测量的拉曼峰位确定的。通过比较相同载荷水平下的恒载荷和变载荷划痕结果来评估拉曼结果的一致性。然而，没有使用独立的测量技术来验证绝对应力值。这代表了本研究的局限性。

基于上述实验结果和计算出的残余应力结果，进一步校准了Blister解析残余应力场模型。使用单压头变载荷划痕和双压头恒载荷变间距划痕的残余应力结果进行模型修正。建立了划痕载荷、划痕间距与x、y和z方向残余应力之间的修正关系。这些关系随后被引入Blister解析残余应力场模型中，从而得到了考虑划痕载荷和间距效应的修改模型。

原始Blister模型没有完全描述4H-SiC中的载荷依赖性损伤或相邻划痕之间的相互作用。因此，引入了独立的载荷和间距依赖性修正系数。这两个系数使用不同的实验数据集进行校准，然后结合在修改后的模型中。使用独立的实验数据集评估了修正模型。修正系数是从实验残余应力结果中校准的经验系数，代表了载荷依赖性变形、弹性恢复、裂纹形成和应力释放的综合效应。SEM裂纹统计为载荷依赖性应力释放的解释提供了实验支持。

首先，使用了单压头变载荷划痕下2.5、5.0、7.5、10.0和15.0毫牛顿位置的残余应力计算结果。还考虑了Blister解析残余应力场模型在相应载荷条件下的理论结果。基于这些结果，校准了模型中与划痕载荷相关的参数。然后建立了计算出的残余应力结果与理论结果之间的定量关系。考虑到划痕载荷效果的模型修正系数如下：
(9) ?{ { {?{ { {?????sn??=0.004??sn?1.23????sn??=0.0007??sn?1.27????sn??=?0.017??sn?0.76

其次，根据修改后的模型和双压头恒载荷变间距划痕的残余应力计算结果，校准了Blister解析残余应力场模型中的间距相关参数。然后建立了与划痕间距相关的修正系数表达式：
(10) ?{ {?{ {???????=0.41??0.84??????=0.30??????=1.54???0.48

因此，修改后的Blister解析残余应力场模型可以表示为：
(11) ?{ {?{ {???????=????sn????????????Blister????????=????sn??????????Blister????????=????sn??????????Blister??

其中σxBlister、σyBlister和σzBlister分别表示原始Blister解析残余应力场模型计算的x、y和z方向的残余应力分量。相应的表达式见附录A（公式（A.1）-（A.2））。为了与拉曼衍生的应力进行比较，Blister预测的结果使用相同的拉曼深度加权条件转换为深度加权的有效应力。图12将改进后的Blister解析残余应力场模型预测的深度加权有效残余应力与双压头恒间距变载荷划痕实验下的拉曼衍生残余应力进行了比较。引入校正系数后，x、y和z方向上的预测结果与基于拉曼的计算结果非常吻合。该模型还反映了残余应力随划痕载荷的变化趋势。具体来说，σx和σy通常随载荷增加而减小；相比之下，σz方向的压缩残余应力随载荷增加而增大。这表明在较高载荷下，法向压缩作用变得更加明显。改进后的模型捕捉到了这一变化趋势，表明引入与载荷和间距相关的校正系数提高了Blister模型在不同划痕条件下的残余应力分布预测能力。

图12. 划痕引起的残余应力的预测值与基于拉曼计算值的比较：(a) σx；(b) σy；(c) σz。同时，三个方向上的相对预测误差总体上较低，表明改进后的解析模型具有合理的预测精度。在三个应力分量中，σz方向的预测结果最接近基于拉曼的计算结果，说明该模型在预测法向残余应力方面表现更好。然而，在某些载荷条件下，σx和σy方向仍存在一定偏差，但总体误差仍在可接受范围内。这一结果表明，经过实验校准的Blister解析残余应力场模型能够合理描述划痕载荷和划痕间距对残余应力分布的影响，并提高了模型在不同划痕条件下的残余应力变化预测能力。

4. 结论
(1) 划痕载荷影响了单晶4H-SiC的表面裂纹损伤行为。在低载荷条件下，划痕区域主要以塑性变形为特征，表面未观察到脆性裂纹。随着载荷的增加，裂纹开始出现在划痕的两侧，并进一步扩展和变形。这表明材料去除模式逐渐从塑性变形转变为脆性断裂。对于双压头划痕实验，载荷的增加不仅加剧了每个划痕附近的裂纹损伤，还增强了相邻划痕之间的应力场相互作用。
(2) 拉曼测量结果显示，单晶4H-SiC的特征峰在不同划痕条件下的位移程度不同。在单压头变载荷划痕实验中，相同载荷水平下的拉曼峰位置变化与恒载荷划痕实验的结果基本一致，说明所选测量位置是合理的。随着划痕载荷的增加，FTO模式峰通常向较低波数位移，而FLO模式峰向较高波数位移，表明在划痕表面层形成了多组分残余应力状态。
(3) 基于拉曼位移与残余应力之间的解析关系，计算了不同划痕条件下的三个残余应力分量分布。在划痕区域，σx和σy主要为面内拉应力，而σz主要为面外压应力。随着划痕载荷的增加，裂纹损伤和应力释放加剧，导致面内拉应力减小。同时，压头对材料的法向压缩作用增强，使得σz方向的压缩残余应力增大。在双压头划痕实验中，相邻划痕之间的应力场叠加现象在较小划痕间距时更为明显；随着划痕间距的增加，这种相互作用逐渐减弱。
(4) 根据单压头变载荷划痕和双压头变间距划痕实验获得的残余应力结果，对Blister解析残余应力场模型中的载荷和划痕间距相关校正系数进行了修改。利用改进后的模型预测了双压头恒间距变载荷划痕下的残余应力分布，预测结果与基于拉曼的计算结果相符，并反映了残余应力随划痕载荷的变化趋势。这表明引入载荷和划痕间距相关的校正系数提高了Blister模型在不同划痕条件下残余应力分布的预测能力。

**作者贡献说明**
- 阮浩：撰写初稿、验证、方法论研究。
- 葛梦然：监督、方法论指导、经费申请。
- 毕文波：验证、软件开发。
- 葛佩琪：审稿与编辑、项目管理工作、概念构建。
- 王佩芝：软件开发、数据分析。
- 陆川：资源协调。