化学计量学指导的 ATR-FTIR 筛查与 GC–MS 确证用于猪油和牛油的真实性鉴定：一种清真导向的分析工作流程

《EUROPEAN FOOD RESEARCH AND TECHNOLOGY》：Chemometric-guided ATR-FTIR screening and GC–MS confirmation for authentication of lard and beef tallow: a halal-oriented analytical workflow

　　本研究开发了一种基于化学计量学引导的鉴别工作流程，整合了衰减全反射-傅里叶变换红外光谱（ATR-FTIR）和气相色谱-质谱联用（GC–MS）脂肪酸甲酯（FAME）谱分析，用于猪油、牛脂及其二元混合物的鉴别。ATR-FTIR作为快速、无损的筛选工具，揭示了与甘油三酯相关的特征吸收带，分别为3007 cm?1（顺式C–H伸缩振动）、2916和2848 cm?1（CH?伸缩振动）、1743 cm?1（酯基C=O伸缩振动）和1625 cm?1（C=C伸缩振动）。对二阶导数ATR-FTIR光谱进行主成分分析（PCA），可解释总方差的85.0%；偏最小二乘判别分析（PLS-DA）的分类准确率达到98.8%，能够可靠地检测低至5%的掺假。通过ATR-FTIR分类的样品经GC–MS衍生的FAME谱分析予以验证，为光谱差异提供了分子层面的确证。猪油的鉴别标志物包括甲基9-二十碳烯酸酯（C20:1）、甲基9,12,15-十八碳三烯酸酯（C18:3）和甲基5,8,11,14-二十碳四烯酸酯（C20:4），同时C18:1/C18:0比值偏高（4.62）。相比之下，牛脂的独特特征在于支链脂肪酸（OBCFAs），具体包括甲基14-甲基十五烷酸酯（C16:0i）、甲基12-甲基十三烷酸酯（C14:0i）和甲基12-甲基十四烷酸酯（C15:0a），这些脂肪酸在纯猪油中均未检出。在双向混合样品中，C20:1和OBCFAs的浓度与混合比例呈线性关系，为低至5%的掺假提供了正交分子验证。对归一化FAME谱进行主成分分析，解释了总方差的76.6%，能够清晰地区分纯脂肪和二元混合物；层次聚类分析也证实了FTIR与GC–MS分类结果之间的高度一致性。所提出的工作流程为动物脂肪鉴别提供了一种快速、可靠的平台，具有清真合规检测、食品真实性鉴定和掺假检测的应用潜力。