适用于辐射敏感固态电解质的室温FIB基TEM样品制备方法

《Microscopy and Microanalysis》：Room-Temperature FIB-Based TEM Specimen Preparation for Radiation-Sensitive Solid-State Electrolytes

　　

摘要

采用聚焦离子束（FIB）制备石榴石型固态电解质（如Li_6.4La₃Zr_1.4Ta_0.6O₁₂（LLZTO）时，会受到束流引起的充电、非晶化以及锂元素析出等问题的影响。在本文中，我们开发了一种基于室温FIB的透射电子显微镜（TEM）工作流程，有效缓解了这些现象，且无需采用低温保护措施。分子动力学模拟显示，由电荷积累引起的局部电场会促进缺陷的产生、离子的连续丢失以及结构的崩塌；当检测到的元素损失仅限于锂（Li）和氧（O）时，结构非晶化现象就已经开始出现。蒙特卡洛模拟定量分析了Ga⁺的植入范围，并建立了经验性的厚度-电压关系，以防止层状结构的弯曲。该优化的工作流程结合了基底支撑的预减薄处理、双面交替铣削以及低压掠入射抛光工艺，从而最大限度地减少了Ga⁺的植入、Li/O元素的溅射以及非晶化现象。最终制备出的LLZTO层状样品具有较高的结晶度和化学纯度，这一点通过低剂量高分辨率TEM、选区电子衍射以及在200和300?kV下的扫描透射电子显微镜（STEM）成像得到了验证。这种结合实验和计算的方法为制备高灵敏度的固态电解质样品提供了一种可重现的途径。

图形摘要

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