关于粉末床熔融工艺原料流动性方法的循环研究

《Advanced Powder Technology》：Round robin study on flowability methods for powder bed fusion feedstocks

　　

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  统计比较（ICC）显示霍尔流时间的可靠性很高。
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  AP内聚强度测量在同一流化条件下显示出很高的可靠性。
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  在大多数流动性测量中检测到了不可扩散的粉末。
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  大多数流动性表征方法显示出较高的实验室间偏差。

引言

粉末的扩散能力，即其形成均匀薄层的能力，在基于粉末的增材制造（AM）过程中（如粉末床熔融（PBF）和粘结剂喷射）是一个关键参数。良好的扩散能力确保了均匀的层形成，这对于实现高部件密度和一致的机械性能至关重要。相反，较差的扩散能力会促进团聚，降低 packing 密度，并可能导致增材制造组件的粉末床表面不均匀和孔隙率增加 [1]、[2]、[3]、[4]。在基于激光的金属粉末床熔融（PBF-LB/M）中，较高的孔隙率直接与粉末流动行为的恶化相关，并且已知会对机械性能产生负面影响 [3]、[4]。在加工过程中直接测量粉末的扩散能力是复杂的并且依赖于机器。因此，通常使用各种粉末流动表征方法作为可加工性的间接指标。这些方法通常量化与流动相关的属性，而不是扩散能力本身，假设两者都受相似的材料特性支配，例如颗粒大小分布、形态、密度和颗粒间的内聚力 [4]。已经开发了许多技术来表征粉末的流动性，每种技术都基于不同的物理原理。标准化方法如霍尔流时间、静态安息角（AOR）和豪斯纳比率由国际测试标准定义。相比之下，包括粉末流变学和动态安息角（DAOR）测量在内的先进技术尚未得到国际标准化，但越来越多地应用于捕捉与 AM 加工相关的更复杂的流动现象。尽管这些方法被广泛使用，但传统的流动性指标对 PBF-LB/M 性能的预测能力仍存在争议。多项研究报道了在层沉积过程中测量的流动特性与实际粉末行为之间的差异 [4]、[5]、[6]。除了粉末的固有特性外，PBF-LB/M 系统中的扩散能力还受到机器特定因素的影响，如重新涂层类型、几何形状、材料和速度 [7]、[8]、[9]。虽然流动性本身不能完全预测加工过程中的行为，但它仍然是工业粉末鉴定中使用的主要材料参数之一。因此，理解流动性测量的可靠性和实验室间的稳健性对于解释其在增材制造中的实际相关性至关重要。除了预测有效性之外，流动性测量的可重复性和实验室间的稳健性仍不够明确 [10]、[11]、[12]。只有少数关于粉末流动表征的轮换研究被报道。Schmid 等人和 Akseli 等人分别在聚合物 PBF 和药物粉末的实验室间研究中调查了豪斯纳比率，得出了关于其可靠性的不同结论 [13]、[14]。虽然 Schulze 在不同环境条件下使用石灰石粉末进行剪切细胞测量时显示了较低的实验室间偏差 [15]，但 Tondare 等人在一项涉及 13 个实验室的金属粉末AM研究中报告称动态安息角测量的可重复性高于内聚指数 [16]。然而，据作者所知，还没有系统性的实验室间研究比较在现实实施条件下用于增材制造的多种流动性表征方法。本研究通过涉及十一个实验室的实验室间轮换研究填补了这一空白。与协调的熟练度测试方案不同，参与实验室没有收到超出本手稿提供的详细程序说明。相反，每个实验室根据其自己的内部标准操作程序和最佳实践惯例进行了测量。这种设计有意反映了当前的工业实践，并能够评估在非均匀实验室条件下常用的流动性表征方法的实际稳健性、可重复性和区分能力。使用六种已建立的流动表征技术评估了六种气雾化镍基合金粉末。除了评估整体方法的适用性外，该研究还指出了与实验室特定、方法依赖性和材料相关的影响有关的潜在偏差。研究结果提供了关于变量可能来源及其对 PBF-LB/M 应用中一致性评估的相关性的见解。

章节片段

材料

每个参与实验室收到了来自西门子能源（Siemens Energy AG, Berlin, Germany）PBF-LB/M 制造的六种不同镍基粉末样品，每种样品各 1 公斤，使所有实验室能够表征所有研究材料的完整集合。根据西门子能源的规定，这些粉末被分类为符合要求或不符合要求，示意图如下所示

颗粒形态和大小分布

图 4 提供了分析粉末样品的颗粒形态的定性见解。虽然精确区分颗粒形态具有挑战性，但样品 A1 和 A2 显示出相对光滑的表面。值得注意的是，A2 显示出一些部分团聚的实例。相比之下，样品 A3 和 B 粉末的特点是存在飞溅颗粒和卫星颗粒，以及棱角分明、表面粗糙的颗粒。

结论

这项轮换研究故意在非均匀的实验室条件下进行，每个参与者根据其内部标准操作程序进行测量，并在可能的情况下应用相关的标准化方法。这种研究设计旨在反映当前的工业实践，并评估在现实应用场景下常用流动性表征方法的实际稳健性。

结果表明，只有选定的

CRediT 作者贡献声明

Rafael Kleba-Ehrhardt: 写作——原始草稿，可视化，项目管理，方法论，调查，数据分析，概念化。Jan Bogner: 写作——审阅与编辑，资源管理，项目管理，数据分析，概念化。Josué Dávila: 写作——审阅与编辑，资源管理，项目管理，调查，概念化。Andrea Zocca: 写作——审阅与编辑，资源管理，调查。Gunther Mohr: 写作——审阅与编辑，

利益冲突声明

作者声明他们没有已知的财务利益或个人关系可能会影响本文所述的工作。

致谢

作者感谢柏林工业大学（Technische Universit?t Berlin）、联邦材料研究与测试机构（Bundesanstalt für Materialforschung und –prüfung）、西门子能源柏林分公司（Siemens Energy Berlin）、西门子能源芬斯庞（Siemens Energy Finsp?ng）、弗劳恩霍夫陶瓷技术与系统研究所（Fraunhofer Institute for Ceramic Technologies and Systems）、VDM Metals Group、H?gan?s AB、Swerim AB、Aerheo Engineering GmbH、Jan Koepernik、Emil Strandh 和 Moritz Rüther 的参与。我们还要感谢德国研究基金会和 TU 的开放获取出版基金的支持

Rafael Kleba-Ehrhardt|Jan Bogner|Josué Dávila|Andrea Zocca|Gunther Mohr|Aleksander Gurlo|David Karl