通过超小变形旋锻在Ti/ZM61复合材料中构建径向梯度结构以实现强韧性提升

《Journal of Alloys and Compounds》：Radial Gradient Structure Enabling Strength-Ductility Enhancement in Ti/ZM61 Composites via Ultra-Low-Deformation Rotary Swaging

　　

# 摘要

镁基复合材料（MMCs）受限于固有的强度-塑性权衡，以及均匀微观结构与空间差异化服役需求之间的不匹配问题。本工作中，采用钛颗粒诱导孪晶网络并结合超低变形旋锻工艺，制备了具有径向梯度结构的Ti/ZM61复合材料。芯部区域保留了含定向近球状纳米析出相的变形基体，而边缘区域则形成了由变形带、双生孪晶、局部动态再结晶（DRX）晶粒和β′?析出相组成的硬化微观结构。Ti颗粒促进了孪晶形核，并进一步放大了梯度效应。机械性能随Ti含量从0到6 wt.%同步提升。最优的6Ti/ZM61复合材料实现了332 MPa的屈服强度（YS）、399 MPa的抗拉强度（UTS）和7.6%的延伸率。强度提升源于孪晶界强化、析出强化和位错强化的协同作用，且径向梯度结构进一步放大了整体强化效果。塑性的改善则源自Ti颗粒的协调作用、可剪切析出相以及梯度结构赋予的高加工硬化率。本研究为高性能MMCs提供了新的设计范式，并为其工程应用奠定了实用基础。

# 引言

镁（Mg）合金具有无可比拟的超低密度和高比强度组合，使其成为汽车、航空航天和轨道交通领域轻量化结构应用的理想候选材料[1]、[2]。然而，其在室温下较差的塑性和较低的绝对强度阻碍了其广泛采用[3]、[4]。颗粒增强镁基复合材料（PRMMCs）已被广泛研究以克服强度不足的问题，但传统陶瓷增强体（如TiB?、B?C）由于弹性模量严重不匹配和固有脆性，不可避免地加剧了强度-塑性权衡[5]、[6]、[7]。钛（Ti）颗粒的弹性模量与镁更为接近，且具有优异的固有塑性，因此已成为缓解强度-塑性权衡问题最有前途的增强体[8]。

在微观结构架构方面，大多数现有的PRMMCs采用均匀微观结构设计[9]、[10]、[11]。然而，工程承载部件极少在截面上承受均匀应力状态。在实际工程服役条件（如汽车轮毂、航空航天紧固件、传动齿轮）中，失效几乎总是从表面萌生，而整体结构完整性则依赖于芯部的韧性[12]、[13]、[14]。这就要求材料表面具有高强度/硬度以抵抗磨损和接触疲劳，而芯部具有高韧性以吸收冲击能量并阻止裂纹扩展[15]。

旋锻是一种高效率、可批量生产的塑性加工技术，其周期性径向锤击产生的应力波自然地从表面向芯部衰减，因此天然适合构建径向梯度微观结构[16]、[17]。已知由旋锻诱导的径向梯度微观结构已在单相镁合金中得到报道[18]、[19]。然而，梯度幅度受限于整体基体的固有变形行为，导致强化效率和整体性能提升有限。对于PRMMCs，增强体可以引入额外的强化贡献。将增强体效应与旋锻工艺相结合，有望在保留梯度结构带来的塑性优势的同时进一步提升整体强度水平，从而实现比单相梯度镁合金更优的强度-塑性协同。

然而，现有大多数PRMMCs研究仅专注于其均匀细化能力，高变形加工通常导致强度-塑性权衡。例如，Xiong等人[20]对SiC颗粒增强Mg-Zn-Ca复合材料施加了大变形处理。经过十道次旋锻后，屈服强度（YS）从174.1 MPa大幅提升至346.5 MPa。然而，这一显著的强度提升是以牺牲塑性为代价的，断裂延伸率大幅降低至仅2.5%。类似地，Sun等人[21]通过旋锻工艺开发了TiB?颗粒增强Mg-Li基体复合材料。严重塑性变形将晶粒细化至亚微米尺度并引入了高密度位错，使复合材料实现了455 MPa的超高抗拉强度（UTS）。然而，强烈的变形也导致基体脆化，拉伸延伸率仅为5.1%。值得注意的是，此类高变形工艺在整个截面上产生均匀硬化的组织，这不仅引发了不可避免的强度-塑性权衡，也无法满足承载部件空间差异化的服役需求。更为重要的是，增强颗粒在旋锻过程中径向梯度结构的形成与演化中的调控作用尚未受到以往研究的关注。

相比之下，超低变形旋锻可以充分保留天然的径向梯度应力场，构建表面强化、芯部韧性的架构，且不会造成整体脆化。当与适当设计的韧性增强体相结合时，该策略为实现高强度和塑性同时满足空间差异化服役需求提供了一条有前途的途径。然而，此类径向梯度微观结构的形成机制及其连续梯度结构如何与增强体协同调控变形行为和力学性能，仍有待深入阐明。

本工作中，我们提出了一种协同调控策略来构建具有径向梯度结构的MMCs。Ti/ZM61复合材料通过超声辅助半固态铸造制备，随后进行常规热挤压和后续超低变形室温旋锻。我们阐明了旋锻诱导的梯度变形场与Ti颗粒调制的基体变形行为之间的底层相互作用机制。本研究为MMCs提供了新的微观结构设计范式，并为其工程应用的规模化制造建立了实用、低成本的工艺基础。

# 材料与方法

## 复合材料的制备

选用商用Mg-6Zn-1Mn（ZM61）合金作为基体，由重庆渝华新材料科技有限公司供应。采用上海祥天纳米材料有限公司提供的球形Ti颗粒作为增强体，平均直径约为15 μm。制备了Ti添加量为0、2、4和6 wt.%的四个材料组（分别标记为ZM61、2Ti/ZM61、4Ti/ZM61和6Ti/ZM61），其中ZM61合金采用相同的全套工艺制备。

## Ti调节孪晶与分层析出相的径向梯度结构

图2展示了旋锻后xTi/ZM61复合材料沿横向（ED）的OM图像。ZM61合金呈现均匀等轴晶结构，平均晶粒尺寸为13.21 μm，仅在部分晶粒中稀疏分布少量变形孪晶。随着Ti含量的增加，Ti颗粒在基体中保持总体均匀分散，并沿ED方向呈现轻微取向排列，仅在最高的6 wt.% Ti添加量时出现局部轻微团聚。

## 径向微观结构梯度的形成

微观结构表征结果表明，超低变形旋锻工艺诱导了显著的径向微观结构梯度，同时Ti颗粒促进了变形孪晶的形成（图12），这构成了强度与塑性同步提升的微观结构基础。下文将详细讨论径向微观结构梯度的形成机制以及Ti颗粒的多尺度调制效应。

# 结论

本工作中，提出了一种协同调控策略来制备具有径向梯度结构的Ti/ZM61复合材料。系统地阐明了梯度结构的形成机制和协同强化-增韧机制。主要结论如下：

1. 超低变形旋锻在Ti/ZM61复合材料中诱导了显著的径向微观结构梯度。边缘区域形成了局部动态再结晶（DRX）晶粒、变形带、孪晶、丰富的β′?析出相以及…

## 未引用参考文献

[38]、[49]、[67]、[71]

## CRediT作者贡献声明

Gong Chen：资源。Xingyu Liu：方法论。Jun Tan：监督。Jun Xu：资源。Xiaohuan Pan：软件。Hong Yang：监督、资源、资金获取。Jichuan Fan：撰写——初稿、软件、方法论。Fusheng Pan：监督、资源。Xianhua Chen：资源、资金获取。

## 利益冲突声明

作者声明不存在可能影响本文所报告工作的已知竞争性经济利益或个人关系。

## 致谢

作者感谢国家自然科学基金（52571126和52225101）、云南省贵金属实验室科技项目（YPML-20240502042）以及广东省基础与应用基础研究重大项目（2020B0301030006）的资助。

Jichuan Fan | Hong Yang | Xiaohuan Pan | Xingyu Liu | Gong Chen | Jun Xu | Jun Tan | Xianhua Chen | Fusheng Pan

国家镁合金工程技术研究中心，重庆大学，重庆 400044，中国