粉末冶金高温合金 FGH99 中小疲劳裂纹扩展行为及机制研究

《International Journal of Fatigue》：Investigation of small fatigue crack growth behavior and mechanisms in powder metallurgy superalloy FGH99

　　

摘要 本研究中利用原位扫描电子显微镜疲劳试验，研究了细晶粉末冶金高温合金FGH99在650°C真空环境下的小裂纹扩展行为。通过光学显微镜和SEM微观表征发现，FGH99具有细晶结构，晶界周围分布有大量γ′强化相。部分强化相的尺寸与晶粒相当，且相互连接，形成了γ′析出带和γ′析出簇。在裂纹形成、扩展直至最终断裂的全过程中，实时观测了小裂纹萌生寿命、失效寿命和扩展速率。进一步通过EBSD测试阐明了晶粒尺寸、晶界特征、γ′强化相和晶粒取向对小裂纹扩展速率的影响。建立了一个改进的小裂纹扩展模型，系统地描述了微观组织特征对小裂纹扩展行为的影响规律。将该模型与FGH99实验数据以及文献中FGH98、FGH96和U720Li的数据进行对比评估，结果表明该模型能够捕捉粉末冶金高温合金小裂纹扩展速率的主要趋势。

引言 粉末冶金高温合金是通过粉末冶金技术制备的高工作温度、高强度合金，主要为镍基高温合金，由γ基体和γ′强化相组成。此类合金具有优良的抗疲劳性能，同时在高温环境下具有优异的抗腐蚀和抗氧化能力。粉末冶金高温合金消除了传统锻造工艺中存在的宏观偏析，改善了微观组织的均匀性，从而在极端服役条件下具有更优越的力学稳定性。因此，这些合金已成为先进航空发动机涡轮盘不可或缺的材料[1]、[2]、[3]。然而，由于航空发动机的涡轮盘通常处于高温和交变应力的极端环境中，疲劳裂纹容易在这种环境下萌生，导致结构部件失效。此外，在疲劳载荷下，疲劳损伤的最初表现是小裂纹的萌生和扩展[4]、[5]、[6]、[7]。因此，关于疲劳小裂纹的萌生和扩展行为的研究日益受到关注[8]、[9]、[10]。

此前的研究表明，在疲劳高周阶段，大多数小裂纹在晶粒群内扩展。晶粒群内晶粒之间的取向偏差较小，且裂纹萌生晶粒与周围晶粒的取向偏离不大，表明小角晶界对小裂纹的萌生起到了有利作用[11]、[12]。其他研究表明，小裂纹在不同温度下萌生位置不同[13]。在室温下，小裂纹倾向于在缺口和滑移带处萌生，这些位置在疲劳载荷下充当局部应力集中源。相比之下，在650°C时，孔隙缺陷被识别为裂纹萌生位置，而在滑移带处未检测到此类萌生。在后续扩展过程中，发现较大的晶粒在早期阶段产生了更强的阻碍作用[14]。这是因为裂纹将沿着更为曲折的路径穿过较大的晶粒。由于较大晶粒提供的晶界较少，后续裂纹扩展受到的阻碍减小，导致扩展速率增加。此外，在高温条件下，晶界氧化促进了沿晶裂纹扩展。对于较大的晶粒，可用于沿晶扩展的脆性晶界区域较少，使较大晶粒在抑制裂纹扩展方面更为有利[15]。此前的研究还探讨了应力比[16]、微观组织特征[17]以及各种其他因素对小裂纹扩展的影响。文献[18]、[19]阐明了温度与应力比的耦合作用在小裂纹扩展中的作用，揭示了扩展模式随温度变化而转变的规律。由于粉末冶金合金独特的制造工艺，不可避免地会引入夹杂物。此外，夹杂物的形态、空间分布和尺寸等特征是决定这些合金疲劳性能的关键因素[20]。新一代粉末合金中γ′强化相的比例有所提高[4]、[21]，冶金工艺也进行了优化，以最大程度地减少夹杂物的比例。第三代粉末高温合金FGH98的研究[22]表明，晶粒尺寸的差异会导致小裂纹在室温及高温条件下展现出不同的扩展行为。对于粗晶合金，室温下观察到的裂纹扩展速率与高温条件下的测量值没有显著差异。对于细晶合金，其对晶界氧化更为敏感，导致高温下小裂纹扩展速率明显快于室温。在对第三代粉末冶金高温合金Rene'104的研究中，发现取向差较大的晶界可以使裂纹产生更大的偏转，从而降低裂纹扩展速率[23]。此外，γ′强化相在小裂纹扩展中也起着不可忽视的作用。在小裂纹扩展过程中，裂纹尖端要么穿透一次γ′析出相，要么绕过其继续扩展[24]。较大的一次γ′析出相、更高的该相体积分数以及更大比例的相干颗粒都有助于减缓裂纹扩展速率[21]、[25]。在其他金属体系中，如铝合金、钛合金和钢中，组织尺度小疲劳裂纹也得到了广泛研究[26]、[27]、[28]、[29]、[30]、[31]。这些研究表明，仅凭名义应力强度因子范围无法完全描述小裂纹扩展，因为裂纹长度通常与微观组织特征尺寸相当，而有效的局部驱动力受到裂纹尖端变形和微观组织阻力的强烈影响。在铝合金中[26]、[27]，循环塑性区内的不可逆滑移积累、裂纹尖端塑性变形以及微观组织障碍的阻挡或突破已被证明会导致裂纹扩展加速、减速和裂纹扩展抗力的变化。在钛合金中[28]、[29]也报告了类似的微观组织敏感行为，其中滑移带可能促进裂纹推进，而晶界和α/GB界面则阻碍位错滑移并增加局部阻力。此类障碍附近的局部应变积累可能降低裂纹扩展速率，而障碍穿越后的应变能释放则可能导致瞬态加速。基于裂纹尖端开口位移的模型结合局部屈服强度的进一步研究表明，小裂纹的驱动力与裂纹尖端塑性和局部屈服有关，而不仅仅是宏观应力强度因子。基于微力学的钢的研究也表明，裂纹尖端滑移位移、晶界、相分布、晶体学取向偏差、夹杂物尺寸、局部氢环境以及尺寸相关阈值可能影响局部驱动力、裂纹扩展迟缓和疲劳寿命分散性[30]、[31]。这些研究表明，在组织尺度小疲劳裂纹扩展过程中，局部微观组织特征在控制裂纹扩展波动、瞬态迟缓、裂纹路径偏转、局部裂纹驱动力和应变局部化方面起着重要作用。

近期，一种国产细晶粉末冶金高温合金FGH99因其含有更大比例的γ′强化相而受到广泛关注，并强调其在高温下的力学性能[22]、[32]。与FGH96和FGH97等前几代合金相比，FGH99的单个γ′强化相尺寸也更大。在细晶FGH99合金中，某些区域表现出γ′析出带和γ′析出簇特征，如图3所示。此类γ′强化相在这些区域中如何影响裂纹扩展仍需进一步研究。对于粉末冶金高温合金，由于观测设备的局限性，关于疲劳载荷下小裂纹在细晶结构中扩展行为的研究十分有限。此前的研究主要集中在粗晶结构中小疲劳裂纹的扩展规律，而细晶结构通常作为对照组而非主要研究对象。尽管前几代粉末冶金高温合金的小裂纹扩展机制研究具有参考价值，但由于γ′强化相的尺寸和比例的增加，将这些机制直接外推到新一代FGH99合金可能存在局限性。此外，关于FGH99粉末冶金高温合金长疲劳裂纹扩展机制的研究也非常有限[32]。关于这一新一代FGH99粉末冶金高温合金中疲劳小裂纹萌生与扩展行为的系统性研究鲜有报道。

基于上述考虑，本研究选择第三代细晶粉末冶金高温合金FGH99作为研究材料。本研究的主要贡献有三方面：首先，在650°C下进行原位SEM疲劳试验，直接观测细晶FGH99在接近实际服役的高温条件下疲劳小裂纹的萌生和早期扩展行为；其次，阐明了大角晶界、γ′析出簇/带、氧化相关产物以及几何必需位错局部化在裂纹偏转、暂时停止和扩展速率波动中的作用；第三，提出了一个结合微观组织相关局部塑性约束的改进小裂纹扩展模型，并将其与FGH99的实验数据以及其他粉末冶金高温合金的文献数据进行了对比评估。

材料与试样 FGH99是本文研究的材料，属于第三代粉末冶金高温合金。表1列出了该合金的化学成分，以及FGH97和FGH98的化学成分。与FGH97和FGH98相比，FGH99含有更高的Hf含量，以及比FGH97更高的Ti含量。这些元素比例的提高有助于增加γ′强化相的比例[33]。为促使小裂纹萌生并允许……

结果 两个试样依次在相同条件下进行了原位SEM疲劳试验。表2列出了腐蚀后SENT试样的宽度W、裂纹萌生时的表面投影裂纹延伸量Δa_{p,init}、萌生寿命N_{init}、最终断裂时的裂纹长度Δa_{p,f}以及总疲劳寿命N_f。SEM观测可实现对合金表面结构的最大1600倍放大。沿裂纹路径对微观组织的详细观测有助于阐明……

讨论 实验结果表明，在萌生阶段和初始小裂纹阶段，小裂纹行为受到微观组织的强烈控制。将初始扩展阶段表现出明显速率波动的区域与SEM显微图像进行关联，以阐明小疲劳裂纹的潜在扩展机制。

结论 通过原位SEM疲劳试验研究了650°C下FGH99粉末冶金高温合金的小裂纹行为。进一步通过SEM和EBSD分析阐明了疲劳小裂纹的扩展特性，并评估了微观组织特征对裂纹扩展速率的影响。主要发现总结如下：（1）对于细晶微观组织，由于细晶粒导致晶界数量增多，合金中含有更多的晶界……

作者贡献声明 Quanchao Hou：撰写原稿、方法、调查、数据管理。Peipei Sun：资源、形式分析。Zhaojing Wang：形式分析。Jingjing He：方法、调查、形式分析。Xuefei Guan：撰写—审校与编辑、方法、调查、经费获取、概念设计。

利益冲突声明 作者声明不存在已知的 competing financial interests 或个人关系可能影响本文所报告的工作。

致谢 本研究得到了科学挑战项目（编号：TZ2025017）的资助，在此表示衷心感谢。

Quanchao Hou | Peipei Sun | Zhaojing Wang | Jingjing He | Xuefei Guan 中国工程物理研究院研究生院，北京 100193，中国