《Sensors》：Effect of Bonding Material and Fixing Techniques on the Calibration of Copper–Indium Bimetallic-Coated FBG-Based Cryogenic Temperature Sensors for Aerospace Applications
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为使光纤布拉格光栅（FBG）能够在低温环境下作为温度传感器有效工作，需在光纤表面沉积具有高热膨胀系数的金属材料。本研究面向航空航天应用，采用溅射与电沉积技术制备了工作波长约为850 nm的铜-铟双金属镀层FBG。进一步地，在低温校准过程中，研究了粘接材料（具体
为使光纤布拉格光栅（FBG）能够在低温环境下作为温度传感器有效工作，需在光纤表面沉积具有高热膨胀系数的金属材料。本研究面向航空航天应用，采用溅射与电沉积技术制备了工作波长约为850 nm的铜-铟双金属镀层FBG。进一步地，在低温校准过程中，研究了粘接材料（具体为Kapton胶带与Apiezon N真空脂）以及固定方式对镀层FBG性能的影响。结果表明，在校准过程中，采用Kapton胶带粘接时，77 K下的布拉格波长漂移（BWS）约为采用Apiezon N真空脂时的1.6倍。然而，为了在低温与真空等恶劣环境中实现样品架与金属镀层传感器之间的高效热耦合，必须优选粘接材料及其结构布局，以获得高传感器灵敏度。因此，本研究揭示了金属镀层FBG的校准精度及部署期间的实时稳定性会受到固定技术与粘接材料的影响。
研究背景与问题
在航空航天领域，液氢、液氧、液氮和液氦等低温推进剂及冷却剂的储存和输运过程中，温度监测至关重要。这些低温液体储罐若发生泄漏或失控的相变等异常，可能导致严重系统故障和经济损失。此外，超导磁体在磁共振成像和高能物理设施等应用中也需要连续温度监测。光纤布拉格光栅（FBG）凭借其固有的复用能力、抗电磁干扰特性和较低成本，成为设计点式或准分布式温度传感器的优秀候选方案。
然而，裸FBG在低温环境下面临根本性挑战：石英光纤的热膨胀系数和热光系数在低温下急剧下降，导致其温度灵敏度极低，无法有效工作。例如，在室温（RT）附近，裸FBG的应变和温度灵敏度约为1.2 pm/με和10 pm/K，但在低温下这些参数显著退化。为克服这一固有局限，有两种主要策略：一是将FBG粘接到高热膨胀系数的基底上；二是通过微制造技术在裸FBG表面沉积高热膨胀系数的金属或聚合物功能涂层。尽管聚合物涂层FBG具有较高灵敏度，但金属或双金属涂层在极低温下具有更好的稳定性和长期可靠性。已有研究表明，铝、铜、铅和铟等金属沉积物作为FBG涂层材料，其中铟和铅涂层可显著扩展温度检测范围，直至液氦温度。
本研究的动机在于：金属涂层FBG的性能受涂层工艺参数（如涂层与石英的附着力、涂层厚度、材料层组合与兼容性）的显著影响，同时，校准和部署过程中缺乏标准化的粘接材料和固定技术会负面影响校准精度和热稳定性。因此，针对航空航天应用，本研究旨在系统研究粘接材料（Kapton胶带与Apiezon N真空脂）及固定方式对850 nm波长下铜-铟双金属涂层FBG传感性能的影响，以展示一种具有工业可行性、小型化、高温度分辨率（至少0.1 K）的传感链，作为传统1550 nm传感链更轻、更经济、更紧凑的替代方案。
研究内容与结论
研究人员采用两阶段微制造工艺制备了铜-铟双金属涂层FBG：首先通过溅射技术在氢载锗硅酸盐SM800光纤上沉积5 μm厚的铜层，随后通过电沉积技术沉积585 μm厚的铟层。FBG采用244 nm紫外连续激光和Lloyd镜干涉技术在5 mm长度内写入，布拉格波长约850 nm，栅格周期约0.3 μm。在低温校准实验中，研究人员使用液氮冷却的ST 100光学低温恒温器，以LakeShore 335温度控制器和硅二极管传感器作为参考温度源，在真空环境下（2×10??至4×10?? mbar）以10 K（部分20 K）为步长进行热循环测试。每个温度点热稳定30分钟后进行10分钟测量窗口，使用Fisens Fispec解调仪以反射配置采集光谱，采用基于高斯峰跟踪算法确定布拉格波长。
研究得出以下主要结论：Kapton胶带在低温区域提供了比Apiezon N真空脂更好、更稳定的热耦合，在77 K时，Kapton胶带单侧粘接的BWS比Apiezon N真空脂高33%，全粘接时差异达24%；与裸FBG相比，采用Apiezon N真空脂和Kapton胶带全粘接的双金属涂层FBG热灵敏度分别提高约8倍和17倍；在77 K和90 K下，Kapton胶带粘接的灵敏度分别比Apiezon N真空脂高约2.5倍和2倍。该研究发表在《Sensors》期刊，其重要意义在于揭示了金属涂层FBG的校准精度和部署期间实时稳定性受固定技术和粘接材料影响，为航空航天低温传感应用提供了优化指导。
关键技术与方法
本研究采用的关键技术方法包括：氢载锗硅酸盐光纤的紫外激光Lloyd镜干涉FBG写入技术；溅射技术沉积5 μm铜层作为初级涂层；电沉积技术沉积585 μm铟层作为次级涂层；使用ST 100光学低温恒温器（Janis公司）进行液氮冷却热循环校准，真空度维持在2×10??至4×10?? mbar；LakeShore 335温度控制器和硅二极管传感器提供参考温度；Fisens Fispec解调仪以反射配置进行光谱采集；基于高斯峰跟踪算法进行布拉格波长确定；采用Kapton胶带和Apiezon N真空脂两种粘接材料，分别以单侧粘接和全粘接两种固定方式进行对比研究。
研究结果
3.1 金属化工艺对FBG光谱质量的影响
3.1.1 溅射工艺对FBG光谱的影响：溅射沉积5 μm铜层导致八个FBG的布拉格波长平均蓝移0.57 nm（标准差0.15 nm），这归因于工艺温度（最高约250 °C）导致的UV I型FBG不稳定部分擦除，或铜膜生长过程中的纵向压缩力。溅射涂层还使FBG峰值幅度降低约20%，但预先在290 °C退火3小时可防止这一峰值幅度降低。
3.1.2 电沉积工艺对FBG光谱的影响：与溅射相反，电沉积未显著影响FBG的峰值幅度和形状，四个FBG的布拉格波长平均红移0.14 nm（标准差0.013 nm），这主要归因于次级金属层厚度增长所施加的纵向力增加。研究中未观察到双折射导致的谱分裂问题，这得益于良好的径向应力均匀性控制和FBG周围涂层厚度的充分对称性。
3.2 粘接材料和固定技术对铜-铟双金属涂层FBG校准的影响
3.2.1 迟滞效应：仅对最坏情况（Apiezon N真空脂单侧粘接）进行了迟滞效应研究。在低温区域（77 K至120 K），冷却和加热步骤间的迟滞差异小于3%；但在250 K时差异达约60%，这可能与Apiezon N真空脂在237 K至277 K范围内的性质变化有关。
3.2.2 单侧粘接Kapton胶带与Apiezon真空脂的效果：从室温至150 K范围内，两种粘接材料的BWS无显著差异；但在低温区域差异显著，77 K时差异达33%。Kapton胶带允许金属涂层FBG与样品架直接接触，而Apiezon N真空脂作为热缓冲层阻碍了直接热接触。热冲击测试（直接浸入液氮）证实Kapton胶带提供了更好的热接触。
3.2.3 Kapton胶带与Apiezon N真空脂全粘接的效果：全粘接技术的BWS略高，得益于金属涂层FBG与镀金低温恒温器样品架之间更好的热接触。77 K时两种粘接材料的BWS差异达24%。与热冲击测试结果对比确认了粘接质量良好。在77 K下，Apiezon N真空脂粘接的布拉格峰幅度相对室温值仅降低约19%，对测量质量影响可忽略。
讨论与结论
研究表明，两步金属化工艺对I型FBG的光谱质量无显著影响，但粘接材料和粘接方式对FBG在低温真空环境中的温度响应有更大影响。Kapton胶带提供了比Apiezon N真空脂更好、更稳定的热耦合。通过三阶多项式拟合BWS-温度关系（R2值分别为0.9984和0.9989），可计算各温度下的灵敏度。在液氮（77 K）和液氧（90 K）温度下，Kapton胶带粘接的灵敏度分别比Apiezon N真空脂高约2.5倍和2倍；相对裸FBG，双金属涂层FBG采用Apiezon N真空脂和Kapton胶带全粘接时热灵敏度分别提高约8倍和17倍。研究结论强调，在校准和现场部署中，必须仔细选择金属涂层FBG的固定方法，以确保传感器与目标环境或设备之间的最佳热耦合。未来工作将研究液氦温度下的性能、更厚涂层（超过700 μm铟涂层）的粗糙度影响，以及引入其他金属种子层的潜在影响。
