基于EBSD取向差度量的激光增材制造合金塑性应变量化方法

《Additive Manufacturing》：EBSD-based Misorientation Metrics for Plastic Strain Quantification in Laser Additive Manufacturing Alloys

　　电子背散射衍射（EBSD）被广泛应用于增材制造（AM）领域以表征位错密度，但基于 EBSD 的取向差指标在定量估算 AM 材料中的塑性应变和位错结构方面的有效性尚未得到全面确立。本研究评估了晶内平均取向差（AIM）、晶粒取向分布（GOS）、核平均取向差（KAM）和几何必需位错（GND）密度在激光粉末定向能量沉积（LP-DED）316H 不锈钢中的塑性应变量化应用。受控拉伸变形至 30% 塑性应变的轧制 316H 建立了关联塑性应变、维氏硬度和每种 EBSD 指标的校准曲线。通过透射电子显微镜（TEM）测量的位错密度进行了独立交叉验证。发现 KAM 和 GND 密度追踪相同的晶格曲率含量。步长敏感性分析表明，AIM 实际上独立于 EBSD 步长，而 KAM 以 0.058 ± 0.012°/μm 的比例几乎线性扩展。小步长 EBSD 测定表明，AM 材料中观察到的位错胞壁取向差（约 0.06 至 0.1°）低于标准 EBSD 噪声底（约 0.2°），表明胞状结构畴界和小角界是本研究材料中 KAM 信号的主要来源。对大面积扫描（8.4 ×3 mm2，2,500-5,000+ 晶粒）进行蒙特卡洛重采样表明，KAM 在 85 至 145 个晶粒内收敛，比 AIM 所需的 2,200 至 3,650 个晶粒少大约一个数量级。AIM 在固溶退火后表现出增加，归因于部分再结晶后保留的小角界，而 KAM 正确追踪了经 TEM 和硬度确认的位错密度降低。通过 KAM 反算的塑性应变值在 5 个百分点内吻合，表明仅靠标准 EBSD 不足以确定 AM 合金的绝对塑性应变，但 KAM 和 GND 提供了最实用的半定量评估指标。### 引言制造产生的残余塑性应变与残余应力共同作用，是组分应变硬化、蠕变、疲劳寿命和结构完整性的关键因素 [1], [2], [3]。与通常可通过热处理消除的残余应力不同，残余塑性应变代表永久局部材料变形（加工硬化），可在循环和恒定载荷下驱动裂纹萌生和扩展。因此，量化塑性应变对于理解材料如何在服役过程中容纳变形和损伤至关重要。传统上，金属中的塑性应变通过位错的集体运动和相互作用产生，导致局部晶格畸变和亚结构形成。增材制造（AM）引入了传统应变硬化关系无法捕捉的独特微观力学状态。在基于激光的工艺如激光粉末定向能量沉积（LP-DED）或激光粉末床熔融（LPBF）期间，快速凝固和大热梯度产生显著的内部应力和异质微观结构，由位错胞状亚结构、柱状晶和溶质偏析界组成 [4], [5], [6], [7]。这些内置应变场影响 AM 合金的力学响应、各向异性和后处理行为 [4], [5], [8], [9], [10]。已采用多种技术来推断塑性应变。传统机械测试和硬度提供变形抵抗的全局平均值，但缺乏空间分辨率。透射电子显微镜（TEM）可以分辨局部应变特征；然而，TEM 探测的体积极小，且过于劳动密集型，不适合材料鉴定。相比之下，电子背散射衍射（EBSD）通过在大面积上映射局部晶体学取向弥补了这一差距。从这些取向图中可以提取局部取向差指标，以量化晶格曲率程度并推断相对塑性应变 [11], [12], [13]。EBSD 检测与晶格曲率相关的晶格应变；因此，统计储存位错（SSD）不会被检测。这限制了 EBSD 提供单一的、绝对的位错密度或塑性应变测量的能力。与晶格曲率相关的位错被称为几何必需位错（GND）。EBSD 曾被用于量化焊接 AISI 304 不锈钢中的塑性应变，尽管其对焊接微观结构的更广泛适用性并未得到系统验证 [14]。该工作以及其他研究 [15], [16], [17], [18] 采用了一种方法，即用户计算晶粒内每个像素相对于平均晶粒取向的偏差，计算相对于平均取向的局部曲率。研究发现，该方法在轧制材料中与塑性应变表现出强烈的线性趋势。如今，使用 EBSD 确定塑性应变和位错密度的两种常用方法是：晶内平均取向差（AIM）（有时称为晶粒参考取向偏差或晶粒取向分布）和核平均取向差（KAM）[19], [20]。KAM 已被广泛用于计算 AM 材料中的位错密度或分类位错回复 [21], [22], [23], [24], [25], [26], [27], [28], [29]，但据作者所知，该方法尚未得到 robustly validated 以确认其适用性，类似于 AIM 方法。研究发现，使用标准 EBSD 配合显著低的步长（60 纳米），KAM 无法区分 LPBF 生产的 AISI 316 L 中的位错胞状结构。另一方面，LPBF 生产的 Inconel 625 和 SB-CoNi-10 中的胞状结构是可以区分的 [23]。使用高分辨率 EBSD 发现，胞结构之间的取向差角约为 0.08°，低于标准 EBSD 过程的分辨率。基于那些研究，假设 AM 生产的 316 合金中的胞状结构主要由 SSD 组成 [23], [26]，而非纯粹的 GND。总体而言，亚晶畴界在标准和高分辨率 EBSD 中均可被 KAM 捕捉；然而，位错胞可能仅能通过高分辨率 EBSD 捕捉。尽管已有应用，KAM 和 AIM 在 AM 材料中的应用仍非平凡。AM 微观结构典型的异质晶粒结构复杂化了取向差数据的统计解释。步长依赖性和晶粒尺寸加权如果不正确归一化，可能会使 KAM 和 AIM 值产生偏差。此外，凝固期间形成的小角界或保留的亚晶网络即使是在回复或退火状态下也会人为提高 AIM。因此，为 AM 材料中的基于 EBSD 的应变指标建立可靠的校准和解释框架仍然是一个挑战。尽管 KAM 被广泛用作评估 GND 密度的半定量工具，但据我们所知，尚无任何全面研究确认基于 EBSD 的指标在量化 AM 材料塑性应变方面的有效性。本研究通过结合 TEM 观察到的位错密度、硬度测试和基于 EBSD 的应变映射来评估轧制和 AM 316H 不锈钢中的塑性应变量化方法，从而填补了这一空白。受控塑性变形的轧制 316H 试样被用来建立塑性应变、硬度和 EBSD 方法之间的基线相关性。然后，这些校准（作为累积位错含量和晶格曲率的代理指标，通过轧制校准从 EBSD 和硬度数据推断）被应用于由不同激光功率下 LP-DED 生产并经构建后热处理的 AM 316H 材料。本研究选择 LP-DED AM 是因为它产生的亚晶位错胞结构比 LPBF AM 大得多，这降低了电子显微镜的分辨率要求。通过将 AM 微观结构中的 AIM 和 KAM 行为与已知的硬度和微观结构特征进行比较，本研究确定了每种方法在捕捉 AM 钢特有的复杂、空间异质应变状态方面的优势和局限性。这项工作为在异质 AM 微观结构中解释 AIM 和 KAM 取向差指标提供了框架，重点在于量化制造过程中引入的残余塑性应变。这是通过蒙特卡洛模拟和独立 TEM 位错密度表征完成的。通过实现这些目标，本工作为连接工艺条件、微观结构异质性和奥氏体不锈钢中的局部塑性变形做出了贡献。### 章节摘要#### 材料与制造本研究评估了 AM 和传统轧制 316H 不锈钢。AM 部件是使用由 GKN Hoeganaes 通过氮气雾化生产的 316H 不锈钢粉末（批次 #2114391001）制造的，并筛分至 45-150 μm 直径。AM 316H 试样是使用配备 0.6 mm 激光光斑尺寸和 1064 nm 波长的 Optomec LENS MTS500 DED 机器生产的。注意，本研究选择 DED 而非 LPBF 主要是因为其较粗的位错胞使 EBSD 测量更容易。#### 微观结构固溶轧制（SA wrought）316H 不锈钢表现出均匀的等轴晶结构，平均晶粒尺寸约为 35.9 μm，并具有孪晶界，如图 1 所示。EBSD 映射揭示了随机的晶粒取向分布，与完全再结晶的微观结构一致。通过 SEM 或 EBSD 无法观察到晶内应变场，表明残余应变低。相比之下，增材制造（AM）合金显示出快速...#### 使用硬度基准化 EBSD 指标硬度测试提供了一种可靠的微观结构块体测量，可与位错密度和塑性应变高度相关 [41], [42], [43]。随着塑性应变增加，位错密度（GND 和 SSD）增加，导致对塑性流动的抵抗增加，从而增加硬度 [44], [45]。这种关系由方程 (5) 中的泰勒硬化模型描述，其中 H 是硬度，H0 是参考硬度，C 是常数 3，M 是...#### 结论本工作系统地研究了用于评估增材制造（AM）316H 不锈钢塑性应变的基于 EBSD 的方法，即基于晶粒参考取向偏差（GROD）的晶内平均取向差（AIM）和核平均取向差（KAM）。轧制材料的校准被用作基线。除了评估基于 EBSD 的指标对 AM 微观结构的一般适用性外，本工作建立了定量晶粒数收敛...#### 作者声明我们声明本稿件是原创的，未曾发表过，目前也未在其他地方考虑出版。我们确认本稿件已由所有署名作者阅读和批准，且没有其他满足作者资格标准但未列出的人员。#### 利益冲突声明作者声明他们没有已知的竞争经济利益或个人关系，这些可能影响本论文报告的工作。#### 致谢J. Snitzer 感谢美国能源部核能办公室大学核领导力项目（UNLP）研究生奖学金的支持。本研究由美国能源部核能办公室核能大学项目（NEUP）赞助，合同编号 DE-NE0009193。作者感谢在...大学 Jian Wang 博士监督下帮助制备本工作 TEM 样品的 Bingqiang Wei 博士。约翰·斯尼采|楼晓源