通过振荡流变描述符映射冰淇淋加工诱导的变形

《Innovative Food Science & Emerging Technologies》：Mapping processing-induced deformation through oscillatory rheological descriptors in ice cream

　　

本研究建立了一个框架，将冰淇淋凝乳过程中加工诱导的变形与等效的振荡流变描述符关联起来。该框架在标准冰淇淋（13%脂肪和4%蛋白质）中得到验证，该冰淇淋以三种乳清蛋白/酪蛋白比例（13/87、20/80和59/41）配制。所提出的框架能够建立流变描述符（临界应变、S因子（S-factor）和T因子（T-facor））、微观结构（相对脂肪密度）和功能特性（膨胀率（overrun）和融化速率（meltdown rate））之间的关系。在线性粘弹性区域内，粘弹性强度指数与微观结构通过相对脂肪密度呈线性相关（R² > 0.92），表明更强的网络与更高水平的脂肪组织相关。在线性粘弹性区域之外，临界应变与膨胀率呈反比关系（R² > 0.99），表明在分批凝乳过程中，在较低应变下屈服的混合物掺入了更多空气。大振幅振荡剪切（Large-amplitude oscillatory shear，LAOS）分析表明，S因子与融化速率相关，提示基质的弹性贡献在延缓融化过程中的结构坍塌方面发挥重要作用，而T因子则通过粘性响应的变化与融化开始相关联。最后，融化速率通过相对脂肪密度与微观结构呈反比关系，表明更多互联的结构减慢了液体排出。

《通过振荡流变描述符映射冰淇淋加工诱导的变形》研究解读

冰淇淋是一种多相体系，包含脂肪相、空气相、冰相和未冷冻血清相，各结构要素的形成与相互作用受加工条件（如搅拌器转速、出料温度、停留时间）和设备配置的显著影响。这些影响通过加工过程中施加在部分冷冻胶体基质上的机械变形介导，材料表现出粘弹性响应。然而，传统工艺控制变量（如转速、时间和温度）不能直接代表材料实际经历的变形，且该变形在空间与时间上高度异质，涵盖从搅拌器-壁面界面的局部剪切到整体流动和空气掺入的多个尺度。因此，需要一种将加工诱导变形映射到等效振荡描述符的系统框架，以从流变学角度解释结构演变与产品功能。研究人员正是基于这一需求开展了研究，建立了该框架，并在标准冰淇淋（13%脂肪，4%蛋白）中采用三种乳清蛋白/酪蛋白比例（13/87、20/80、59/41）进行验证。该框架成功将加工剪切率、等效振荡应变和频率与流变描述符（临界应变、S因子、T因子）、微观结构（相对脂肪密度）及功能特性（膨胀率、融化速率）相互关联。主要结论包括：线性粘弹性强度指标与相对脂肪密度线性相关；临界应变与膨胀率呈反比；S因子与融化速率相关，T因子与融化开始相关；融化速率与相对脂肪密度反比。该研究为理解加工变形如何决定冰淇淋结构和功能提供了机理基础，为整合加工条件与流变学、微观结构描述符开辟了途径。

研究人员为开展研究使用的主要关键技术方法可概括如下。采用三种不同乳清蛋白/酪蛋白比例（13/87、20/80、59/41）配制冰淇淋，原料包括巴氏杀菌脱脂奶、高脂奶油、糖、非脂乳固体、浓缩乳清蛋白（WPC80，由Wells Enterprises Inc.捐赠）和胶束酪蛋白浓缩物（MCC85，由Idaho Milk Products捐赠）等；冰淇淋在批次冷冻机中凝乳至出料温度-8°C，硬化后储存。流变学测量使用Discovery Hybrid流变仪（HR 30，TA Instruments）完成，包括剪切速率扫描（1–100 s^-1）、小振幅振荡剪切（SAOS）应变扫描（0.01–1000%，10 rad/s）和频率扫描（0.1–200 rad/s，应变0.1%），以及大振幅振荡剪切（LAOS）测试（应变1–1000%，频率1–10 rad/s），数据使用MITLaos软件分析。微观结构通过共聚焦激光扫描显微镜（CLSM）成像，用FIJI软件计算相对脂肪密度。融化曲线采用重力法测定，记录滴落质量随时间的变化。血清蛋白含量和胶体相脂肪含量通过离心分离后测定。所有实验重复三次，数据采用Tukey检验进行显著性分析。

研究结果按原文小节分述如下：

4.1 组成：通过近似成分分析，所有配方的总固形物、脂肪、蛋白质含量和pH均无显著差异（P>0.05），表明不同蛋白比例配方具有可比的基础组成。

4.2 体积和间隙剪切速率：通过流动曲线测定，所有混合料均呈现剪切变稀行为。依据理论公式计算得到体积剪切速率（γ?_Bulk）为2.87 s^-1，间隙剪切速率（γ?_Gap）为345.5 s^-1。后者超出平行板几何可测范围，说明加工中近壁区域存在极高强度变形，需通过外推剪切变稀行为估计其流变响应。

4.3 振荡应变描述符：由应变扫描可知，低应变下所有混合料呈线性粘弹性，G′始终大于G″，表现为弱凝胶行为。将加工剪切率映射到应变扫描曲线后，发现体积剪切率落在线性粘弹性区域（LVR）边缘，而间隙剪切率远超出线性区，且屈服点（G′=G″）对应的应变低于间隙变形水平，表明材料在到达高剪切条件前已发生结构屈服。

4.4 振荡频率描述符：频率扫描显示G′和G″随角频率增加而缓慢上升，G′始终高于G″，表明弹性响应占主导。由体积剪切率估算的等效频率（f_eq,Bulk）约为45 Hz，对应角频率约280 rad/s，超出了实验频率扫描范围，说明加工中的变形时间尺度远短于线性振荡测量所能覆盖的范围。

4.5 大振幅振荡剪切（LAOS）：弹性Lissajous–Bowditch曲线在低应变（0.1–30%）和低频（1–5 rad/s）下呈椭圆形，随应变增加（>50%）明显扭曲；粘性曲线由圆形转变为扭曲的S形。S因子和T因子在低应变时接近零，在50%应变附近分别达到最大值和最小值，与体积等效变形条件接近。蛋白比例影响非线性程度，高乳清蛋白配方表现出更高的S因子和更负的T因子。

4.6.1 线性粘弹性描述符与微观结构：通过频率扫描拟合得到弹性强度指数k₁和粘性强度指数k₂，两者均随乳清蛋白比例增加而降低。CLSM图像分析获得相对脂肪密度，与k₁、k₂呈线性正相关（R²>0.92），表明较强的粘弹性网络对应更集中的脂肪组织。血清蛋白测定显示59/41配方的血清蛋白含量最高，支持其相对脂肪密度最低的结果。

4.6.2 非线性粘弹性描述符与膨胀率：以临界应变γ_c的倒数与膨胀率进行线性回归，得到R²>0.99的正相关关系。即临界应变越低的混合料，在批次凝乳过程中掺入的空气越多，说明较低的结构屈服阻力有利于空气截留。

4.6.3 非线性粘弹性描述符与融化：在最高实验可及变形条件（1000%应变，10 rad/s）下，S因子与融化速率呈负相关，S因子较高的13/87配方融化速率最低（0.018%/s），而S因子较低的20/80和59/41配方融化速率较高（0.041%/s和0.037%/s）。T因子与融化开始时间相关，T因子通过粘性响应变化影响着融化起始时刻。

4.6.4 融化速率与微观结构：相对脂肪密度与融化速率呈明显反比关系。13/87配方相对脂肪密度最高（约0.165），融化速率最低；20/80配方相对脂肪密度最低（约0.0095），融化速率最高。CLSM图像显示高脂肪密度配方具有更连续、更互连的脂肪网络，该网络通过毛细和粘性阻力机制减缓融化液体的排出。

讨论部分指出，冰淇淋融化行为是传热、相变与结构抗排液能力的耦合结果。热输入控制相变，但实际融化速率主要由微观结构对重力驱动液流的抵抗能力控制。相对脂肪密度作为结构抗性的定量指标，高值对应更致密、互联的脂肪-蛋白网络，有效降低融化相的渗透性。融化速率应理解为传热和传质共同控制的动力学过程。研究结论总结如下：本工作开发并实验支持了一个将冰淇淋凝乳过程中的加工诱导变形映射到等效振荡描述符的框架。通过定义特征体积和间隙变形条件，建立了加工剪切率与等效振荡应变、频率的关系，使变形可在加工与流变测量间相互解释。线性粘弹性测量揭示了凝乳前混合物的结构状态，非线性振荡描述符则提供了加工相关变形条件下的响应信息。临界应变与膨胀率反比，表明低应变屈服有利于空气掺入；LAOS分析显示S因子与融化速率相关，反映弹性贡献对延缓结构坍塌的作用，T因子与融化开始相关，体现粘性耗散的影响。微观结构分析表明相对脂肪密度是控制流变响应和融化行为的关键结构描述符，高脂肪密度对应更强结构网络、更低融化速率和延迟结构破坏。该框架为解释加工诱导变形如何影响冰淇淋结构和功能提供了机理基础，并为整合加工条件与流变、微观结构描述符提供了途径。