氧化镍纳米颗粒的水热制备及其光催化去除刚果红与抗菌应用研究

《Next Nanotechnology》:Hydrothermal preparation of Nickel oxide nanoparticles for photocatalytic removal of Congo red and antibacterial applications

【字体: 大 中 小 】 时间:2026年09月13日 来源:Next Nanotechnology 3.7

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  氧化镍纳米颗粒(NiO nanoparticles)通过简易水热法成功合成,并对其光催化及抗菌应用进行了系统表征。紫外-可见吸收光谱显示其在紫外区域具有强吸收,由Tauc图估算得到的光学带隙为3.4 eV,表明其半导体特性。FTIR分析通过429 cm?1处的

  
氧化镍纳米颗粒(NiO nanoparticles)通过简易水热法成功合成,并对其光催化及抗菌应用进行了系统表征。紫外-可见吸收光谱显示其在紫外区域具有强吸收,由Tauc图估算得到的光学带隙为3.4 eV,表明其半导体特性。FTIR分析通过429 cm?1处的特征振动确认了Ni-O键合作用的形成。粉末XRD图谱显示出明确的衍射峰,对应NiO的立方相结构。SEM图像呈现了NiO纳米颗粒的形貌,显示出团聚的多孔纳米颗粒特征,EDX分析证实了Ni和O元素的存在且纯度较高。XPS结果揭示了NiO纳米颗粒的氧化态和键合相互作用。NiO纳米颗粒对刚果红染料的光催化活性在60分钟内实现了83.2%的降解率,遵循准一级动力学,速率常数为2.62×10?2 min?1。研究优化了pH 7和催化剂用量对降解效率的影响。自由基捕获实验表明超氧自由基和空穴是主要活性物种。该光催化剂在经过五次循环后仍保持良好稳定性,效率衰减极小。NiO纳米颗粒对金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)和肺炎克雷伯菌(Klebsiella pneumoniae)的抗菌活性测试显示,在25和50 μg/mL浓度下,对金黄色葡萄球菌的抑菌圈分别为11.5 mm和18.4 mm,对肺炎克雷伯菌分别为13.6 mm和18.8 mm,表现出强抗菌活性。这些结果表明,NiO纳米颗粒在环境修复应用中展现出高效的光催化降解性能和良好的抗菌活性。
**论文解读:水热合成氧化镍纳米颗粒的多功能应用——光催化降解刚果红与抗菌性能研究**

**一、研究背景与目标**

随着工业化进程的快速推进,大量有机污染物被排放进入水环境,对人类健康与生态安全构成了严重威胁。合成染料因其结构稳定且芳香环复杂,被广泛应用于纺织、制药及食品工业。其中,刚果红(Congo red)是一种基于联苯胺的阴离子偶氮染料,具有高水溶性、抗生物降解性及致癌性,排放至水体后不仅降低光穿透率,还会抑制水生生态系统的光合活性。传统处理手段如吸附、混凝和生物降解法,往往存在污泥产生量大、处理周期长及去除不彻底等局限。因此,开发高效、经济且环境友好的染料去除技术成为环境领域的研究热点。

半导体光催化技术因其能将有害有机污染物完全矿化为无害产物而被视为可行的降解途径。金属氧化物纳米颗粒凭借其大比表面积、适宜带隙及高催化活性受到广泛关注。其中,氧化镍(NiO)因具有良好的氧化还原能力、成本低廉、化学稳定性好及环境相容性等优点而备受青睐。尽管已有大量研究报道了NiO纳米颗粒的绿色及常规合成方法,但多数研究仅聚焦于单一的光催化染料降解或抗菌性能,缺乏对其结构性质、光催化机理、运行参数与抗菌性能之间系统关联的深入研究。为此,本研究旨在通过简便的水热法制备高结晶度NiO纳米颗粒,系统表征其结构与光学性质,综合评价其光催化降解刚果红及抗菌的多功能性能。

**二、研究技术方法**

研究人员采用水热法合成NiO纳米颗粒,具体步骤为:以硝酸镍六水合物(1.5 M)和氢氧化钠(1 M)为前驱体,将NaOH溶液逐滴加入硝酸镍溶液中,调节pH至11后转移至聚四氟乙烯内衬高压反应釜,于120°C反应6小时,所得沉淀经离心、洗涤、干燥后,在300°C下煅烧3小时获得纯相结晶NiO纳米颗粒。

表征手段包括:紫外-可见光谱(UV-Vis)测定光学性质;粉末X射线衍射(XRD)确定晶体结构与晶粒尺寸;傅里叶变换红外光谱(FTIR)确认官能团与键合作用;扫描电子显微镜(SEM)结合能量色散X射线光谱(EDX)观察形貌并进行元素组成分析;X射线光电子能谱(XPS)分析化学组成与氧化态;氮气吸附-脱附等温线(BET)测定比表面积和孔径分布。光催化实验在400 W金属卤化物灯照射下进行,抗菌活性采用纸片扩散法对金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus,ATCC 6538P)和肺炎克雷伯菌(Klebsiella pneumoniae,ATCC 13883)进行评价。细菌菌株来源于印度金奈Saveetha医学院微生物学系。

**三、主要研究结果**

**3.1 结构、光学与形貌表征**

UV-Vis吸收光谱显示NiO纳米颗粒在紫外区域呈现显著吸收,在约300 nm处的弱吸收归因于O2?(2p)至Ni2?(3d)的电荷转移跃迁。通过Tauc图估算的光学带隙约为3.4 eV,略高于块体NiO,可能归因于纳米尺度效应、表面缺陷、氧空位及结构无序等因素。FTIR光谱在429 cm?1处出现特征吸收带,证实了Ni-O伸缩振动。XRD图谱在2θ为37.2°、43.3°、62.9°、75.4°和79.4°处呈现清晰衍射峰,分别对应(111)、(200)、(220)、(311)和(222)晶面,表明形成了面心立方结构(JCPDS No. 47–1049),由Debye-Scherrer方程估算晶粒尺寸约21.6 nm,晶格常数4.17 ?,无杂质峰表明相纯度良好。SEM观察显示纳米颗粒呈现不规则的团聚多孔形貌,这种结构有助于增大比表面积并提供更多活性位点。EDX分析证实Ni和O元素的存在且纯度较高,元素映射显示两种元素均匀分布。XPS分析中,Ni 2p谱在855.2 eV和872.6 eV处的峰分别对应Ni 2p?/?和Ni 2p?/?,确认Ni2?氧化态;O 1s谱在529.2 eV处的强峰归属为晶格氧,531.8 eV处的弱峰对应表面吸附氧或羟基物种,这些表面缺陷可增强表面反应活性。BET分析显示比表面积为10.107 m2/g,孔体积0.032 cm3/g,平均孔径3.89 nm,呈现介孔特征,有利于染料分子扩散和活性位点可及性。

**3.2 光催化降解性能与机理**

光催化实验表明,刚果红在约498 nm处的特征吸收峰随光照时间延长逐渐降低,60分钟内降解效率达83.2%。动力学分析符合准一级动力学模型(ln(C?/C)=kt),速率常数k为2.62×10?2 min?1,相关系数R2=0.987。pH影响实验显示,降解效率在pH 7时达到最优,过低pH会因催化剂表面质子化阻碍阴离子染料吸附,过高pH则因OH?促进电子-空穴对复合而降低效率。催化剂用量优化表明0.6 g/L为最佳投加量,过量催化剂会引发颗粒团聚和光散射,阻碍光穿透。自由基捕获实验表明,加入EDTA(h?捕获剂)和苯醌(•O??捕获剂)后降解效率显著降低至约49%和54%,证实超氧自由基和光生空穴为主要活性物种,羟基自由基(•OH)为次要氧化剂。TOC分析显示总有机碳去除率随光照时间缓慢增加,表明染料被逐步矿化而非仅脱色。循环实验表明,催化剂经五次循环后降解效率仅从83%略降至约71%,展现出优异的稳定性和可重复使用性。

**3.3 抗菌活性**

抗菌实验通过纸片扩散法评价了NiO纳米颗粒对金黄色葡萄球菌和肺炎克雷伯菌的抑制作用。结果显示,抑菌圈直径随纳米颗粒浓度增加呈剂量依赖性增大:对金黄色葡萄球菌,25 μg/mL和50 μg/mL浓度下抑菌圈分别为11.5 mm和18.4 mm;对肺炎克雷伯菌则分别为13.6 mm和18.8 mm。以环丙沙星为阳性对照验证了实验有效性,阴性对照组未出现抑菌圈,证实抗菌效果完全归因于NiO纳米颗粒。对肺炎克雷伯菌更强的抗菌活性可能归因于革兰氏阴性菌与阳性菌细胞壁结构差异。抗菌机制主要涉及活性氧(ROS)的产生、Ni2?离子释放及与细菌细胞膜的直接相互作用。

**四、讨论与结论**

本研究成功通过水热法合成了具有良好结晶度的NiO纳米颗粒,将其作为多功能材料用于光催化降解刚果红及抗菌应用。光催化降解与抗菌性能的协同发挥得益于NiO纳米颗粒的纳米尺度效应、较大的比表面积和有效的电荷分离能力。与已报道的光催化剂(如表1中列出的MgAl?O?纳米颗粒、ZnO/CuO复合材料等)相比,本研究中合成的NiO纳米颗粒显示出可比的降解性能,同时兼具抗菌功能,体现了其多功能特性。

研究结论指出:通过水热路线成功合成的NiO纳米颗粒展现出优异的结构、光学、光催化和抗菌性能。XRD结果确认了纯相立方NiO结构,3.4 eV的光学带隙表明强紫外吸收特性,XPS分析验证了Ni2?和O2?的氧化态,SEM揭示了有利于催化活性的团聚多孔形貌。所合成的NiO纳米颗粒表现出高效的光催化性能,60分钟内对刚果红的降解率达83.2%,遵循准一级动力学,速率常数为2.62×10?2 min?1。降解条件在中性pH和0.6 g/L催化剂用量下达到最优,自由基捕获实验证实•O??和h?是主要活性物种。该催化剂表现出良好的可重复使用性,五次循环后仍保持约72%的效率,证实了其稳定性。此外,NiO纳米颗粒在50 μg/mL浓度下对金黄色葡萄球菌和肺炎克雷伯菌分别展现出18.4 mm和18.8 mm的抑菌圈,表现出剂量依赖的杀菌性能。总体而言,所合成的NiO纳米颗粒具有多功能特性,兼具高效光催化降解能力和显著抗菌活性,使其成为废水处理及生物医学应用的有前景候选材料。
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