《Nanomaterials》：Anode-Layer Ion Source-Assisted Deposition and Bias Voltage Tuning of CrWNbTaMoVSiN High-Entropy Nanostructured Coatings
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在深海、航空航天等极端工作条件下，关键金属部件因摩擦和磨损导致的失效非常频繁。传统的二元或三元氮化物保护涂层无法在硬度、耐磨性和结构稳定性方面实现协同提升。本文采用阳极层离子源辅助磁控溅射技术，制备了具有金属层与氮化物层交替结构的CrWNbTaMoVSiN高熵
在深海、航空航天等极端工作条件下，关键金属部件因摩擦和磨损导致的失效非常频繁。传统的二元或三元氮化物保护涂层无法在硬度、耐磨性和结构稳定性方面实现协同提升。本文采用阳极层离子源辅助磁控溅射技术，制备了具有金属层与氮化物层交替结构的CrWNbTaMoVSiN高熵复合纳米涂层，系统研究了基体偏压对涂层微观结构、相结构、表面化学态、摩擦磨损性能的影响。结果表明，基体偏压对CrWNbTaMoVSiN涂层的结构和性能具有显著影响。随着偏压增大，涂层沉积速率和厚度降低，晶粒生长形貌逐渐从定向排列的柱状晶转变为等轴晶。涂层的主要相为具有面心立方（FCC）晶体结构的固溶体。在60 V偏压下，涂层具有更致密的表面和截面微观结构、更少的结构缺陷、更高的硬度、更优异的耐磨性和增强的电化学腐蚀防护性能。本研究为高熵纳米多层涂层的偏压依赖调控机制提供了关键实验证据和理论见解，从而支持高性能保护涂层的工艺优化及其在极端服役条件下的工程应用。
在深海、航空航天等极端工况下，金属关键运动部件和承载结构件长期承受摩擦磨损与电化学腐蚀的耦合作用，表面过早失效会显著缩短设备寿命并带来安全隐患。传统的二元/三元氮化物保护涂层（如TiN、CrN、TiAlN）已广泛应用，但受限于硬度不足、高温热稳定性差，难以同时提升耐磨与耐蚀性能。高熵合金凭借高熵效应、迟滞扩散效应、晶格畸变效应和鸡尾酒效应，为高性能涂层设计提供了新思路；高熵氮化物复合涂层可结合陶瓷相的高强韧性和高化学稳定性，实现多重性能协同优化。然而，含Si的七元CrWNbTaMoVSiN纳米多层结构高熵涂层中，基体偏压对其微观结构演化及力学、摩擦学、耐腐蚀性能的调控规律尚缺乏系统研究。为此，研究人员采用阳极层离子源辅助磁控溅射技术制备了该体系金属层/氮化物层交替的纳米多层涂层，系统研究了不同基体偏压（?40 V至?120 V）的影响，揭示了偏压依赖的微观结构调控机制，为高性能保护涂层的工艺优化和极端环境工程应用提供了实验依据和理论支撑。该成果发表在《Nanomaterials》。
研究中用到的主要关键技术和表征方法包括：利用KYVAC-200CK桌面磁控溅射镀膜系统搭配阳极层离子源沉积涂层，靶材为纯度99.5%的CrWNbTaMoVSiN高熵合金靶，基体为N型（111）单晶硅片和304不锈钢片；使用扫描电子显微镜（SEM）观察表面、截面和磨痕形貌，X射线衍射（XRD）分析相结构，X射线光电子能谱（XPS）分析表面化学态；采用显微维氏硬度计测试硬度；使用MPT-4000多功能材料表面性能试验机进行往复摩擦磨损试验；采用CHI660E电化学工作站配合三电极体系测试人工海水中的电化学阻抗谱和动电位极化曲线。
研究结果如下。3.1 基体偏压对涂层微观结构的影响：SEM表面形貌显示，?40 V时晶粒细小均匀（约5–10 nm）；?60至?80 V时晶粒长大至10–15 nm，表面仍平整；?100至?120 V时晶粒粗化至20–30 nm，表面粗糙度增加。截面观察表明，随偏压增大涂层厚度从538 nm降至353 nm，沉积速率从0.96 nm/s降至0.63 nm/s；?60 V时TEM证实了约75 nm调制周期、共7周期的金属/氮化物交替纳米多层结构，界面清晰。3.2 基体偏压对涂层相结构的影响：XRD表明所有涂层均为面心立方（FCC）固溶体结构，衍射峰位于43.5°、50.7°和74.6°，对应(111)、(200)和(220)晶面；随偏压升高，44.5°处基体马氏体转变峰逐渐增强，主要与涂层层厚减薄及基体干扰增强有关。3.3 表面化学态和元素组成：XPS分析（?80 V样品）检出Cr–N、W–N、Nb–N、Mo–N、Ta–N、V–N、Si–N等金属–氮键，同时表面存在少量金属–氧键和吸附碳；Si同时以Me–Si和Si–N化学环境存在，表明涂层由复杂多金属氮化物网络构成。3.4 基体偏压对硬度的影响：显微硬度呈先升后降趋势，?60 V时达到峰值362.5 HV，而?40 V为295.2 HV，?120 V降至266.5 HV；适度偏压可通过细晶强化、固溶强化、界面强化和致密化提高硬度，过高偏压则导致反溅射、晶粒粗化和缺陷积累，硬度下降。3.5 基体偏压对摩擦磨损性能的影响：?60 V时平均摩擦系数最低（约0.778），磨痕形貌以磨粒磨损和犁沟磨损为主，涂层无明显破坏；?80至?120 V时涂层发生大面积分层剥落和粘着磨损，摩擦系数升高至约1.0；?40 V时出现局部剥落，表明适中偏压有利于形成稳定低摩擦界面。3.6 基体偏压对耐腐蚀性能的影响：电化学阻抗谱显示所有样品呈容抗弧特征，?60 V样品容抗弧半径最大，动电位极化曲线显示其自腐蚀电流密度最低，表明界面电荷转移阻抗和介质屏蔽能力最优；过低或
