激光粉末床熔融增材制造Inconel 625热处理对疲劳行为与断裂的影响

《European Journal of Mechanics - A/Solids》：Effect of heat treatments on fatigue behavior and fracture of Inconel 625 additively manufactured by Laser Powder Bed Fusion

　　

Inconel 625(IN625)是一种镍基高温合金，具有高铬含量，以优异的力学性能以及在不同环境和温度范围内对高温、腐蚀和化学物质的耐受性而著称。IN625还表现出良好的蠕变强度和可焊性，使其适用于航空航天、化工、石油化工和海洋等各行业的应用(De Oliveira et al., 2019)。近年来，由于复杂几何形状易于制造，人们对采用增材制造(AM)工艺生产需要复杂形状以满足特定功能要求的IN625零件兴趣日益增加。激光粉末床熔融(L-PBF)工艺在制造关键部件(如燃气轮机叶片、换热器或功能梯度零件)方面具有很高的潜力(Leary et al., 2018; Yadroitsev et al., 2007; Jiang et al., 2024)。此外，即使在沉积态(AB)条件下，L-PBF IN625的相关力学性能，如硬度(HV)、屈服强度(σ_p0,2)和极限抗拉强度(σ_r)，已被证明与传统加工相当(Nguejio et al., 2019)，尽管有报道称延展性有所下降(Hack et al., 2017)。这些力学性能与L-PBF工艺中高度局部熔化所产生的独特微观结构密切相关，具有规则的熔池重叠分布和沿构建方向取向的柱状晶，这些柱状晶由沿构建方向定向的极细枝晶凝固生成(Qin et al., 2017; Marchese et al., 2020)。与其他L-PBF合金一样，IN625的微观结构主要受工艺相关的热变量的影响，如冷却速率、热梯度和液-固界面处的凝固速率(Gamon et al., 2021; Li et al., 2015)。这些变量又由打印参数决定，如激光能量输入、扫描方法和层厚，所有这些参数对相选择、微观结构长度尺度甚至柱状晶向等轴晶转变等微观结构方面都有显著影响(Song et al., 2015; Koutiri et al., 2018; Marchese et al., 2017; Sateesh et al., 2014; Pleass and Jothi, 2018)。热处理(HT)可以引发额外的变化(Bon et al., 2024)，在近期关于L-PBF IN625的文献中，大量论文考虑了它们对微观结构演变、拉伸性能、硬度、磨损和残余应力的影响(Qin et al., 2017; Marchese et al., 2020; Ferraresi et al., 2022; Li et al., 2017; Xu et al., 2013; Marchese et al., 2018; Marchese et al., 2024; Dubiel et al., 2023)。根据(Kreitcberg et al., 2017)中详尽的综述，适用于L-PBF IN625的热处理可分为四大类：去应力退火(SR)、固溶退火(AN)、直接时效(DA)和固溶+时效处理(S+A)。根据预期目标，热处理可能旨在改善化学成分均匀性(Marchese et al., 2020)、优化力学性能(Marchese et al., 2018)或诱导再结晶(Lee et al., 2020)。此外，热等静压(HIP)可用于改变微观结构，同时减小孔隙和其他缺陷的尺寸和数量(Witkin et al., 2016a; Kim et al., 2020)。然而，热处理的选择需要仔细审查，因为对于L-PBF而言，材料熔化与凝固的物理过程及其产生的微观结构与传统工艺有显著差异(Song et al., 2015)。这一方面对于承受循环载荷的结构件尤为重要，因为疲劳性能的知识对于确保其可靠性和安全性至关重要。IN625的疲劳行为已在不同的增材制造技术下得到研究(Avery et al., 2018; Ganesh et al., 2010; Theriault et al., 2009; Fiorentin et al., 2022; Mostafaei et al., 2018; Martin et al., 2023)，但在L-PBF的背景下，研究主要集中在工艺参数和表面状态的作用上。例如，在(Koutiri et al., 2018)中，改变了体积能量密度、扫描间距和轮廓参数，以评估它们对表面光洁度和孔隙率的影响，并寻求与疲劳裂纹萌生的相关性。在其他研究中，评估了表面处理，如磨料抛光、激光表面重熔和激光喷丸(Witkin et al., 2019; Sun et al., 2022)。其他研究人员研究了机加工试样中缺陷的作用(Poulin et al., 2020; Poulin et al., 2021; Poulin et al., 2018)，以验证基于Kitagawa-Takahashi和Murakami方法的预测模型，包括低周和高周疲劳范围(Concli et al., 2024)。尽管有证据表明HT可以显著改变L-PBF IN625的力学性能(Marchese et al., 2020; Li et al., 2017; Marchese et al., 2018)，但目前关于其对疲劳行为影响的认识仍然有限。少数研究考虑了HIP状态下的L-PBF IN625(Kim et al., 2020)，包括与SR处理试样的比较(Poulin et al., 2018)。研究发现HIP后的微观结构与锻造状态相似，疲劳极限相当(L-PBF IN625约为500 MPa，锻造约为550 MPa，报告为1E7循环下的最大应力)。此外，在(Poulin et al., 2021)中报道了HIP在减少加工缺陷数量和尺寸方面的功效。固溶时效处理对高周和超高周疲劳的影响在(Sun et al., 2024)中得到了考虑，报告称在室温和高温下，疲劳寿命均高于AB状态。而(Martin et al., 2022)中注意到AN后的疲劳行为得到改善，这归因于微观结构对缺陷的适应性，产生了类似无缺陷材料的疲劳响应，通过更均匀的微观结构和提高的延展性降低了疲劳裂纹扩展速率。总的来说，可以得出结论，关于HT对L-PBF IN625疲劳影响的深入研究仍然缺乏。因此，本研究的主要目标是对不同类型HT引起的微观结构变化如何影响疲劳寿命进行系统研究。此外，在现有关于L-PBF IN625疲劳的文献中，试样大多在经过一些机加工、抛光或表面处理后进行测试。虽然去除或改变粗糙表面的性质可以改善疲劳性能并减少观察到的分散性，但L-PBF技术的一个关键优势是能够生产无需进一步操作的近净成形部件。在这种条件下研究疲劳行为可以为设计者提供必要的数据，因为粗糙度和残余应力不受外部因素的影响。为填补L-PBF IN625疲劳行为知识方面的这些空白，本研究在近净成形试样上进行了疲劳试验，试样处于AB状态或经过四种不同的HT处理。为将HT引起的材料微观结构变化与疲劳关联起来，本研究对每种状态进行了完整的材料表征，包括X射线衍射(XRD)和计算机断层扫描(CT)。通过扫描电子显微镜(SEM)对疲劳断口进行分析，进一步深入了解了HT与疲劳失效机制之间的关联，并通过表面形貌定量测量加以补充。总体而言，这项深入研究为微观结构、缺陷和残余应力对近净成形L-PBF IN625疲劳性能的协同作用提供了新的见解。

**热处理对激光粉末床熔融增材制造Inconel 625疲劳行为与断裂的影响：综合研究解读**

**1. 研究背景与问题**

Inconel 625(IN625)是一种以高铬含量为特征的镍基高温合金，以其卓越的力学性能以及在多种环境和温度范围内对高温、腐蚀和化学品的耐受性而闻名。近年来，由于增材制造(AM)技术能够轻松制造复杂几何形状，人们对采用激光粉末床熔融(L-PBF)工艺生产IN625零件的兴趣日益增加。然而，L-PBF工艺固有的高度局部熔化、快速凝固特性导致材料形成独特的微观结构，包括规则的熔池重叠分布和沿构建方向取向的柱状晶。尽管沉积态(AB)L-PBF IN625的硬度、屈服强度(σ_p0,2)和极限抗拉强度(σ_r)已证明可与传统加工相媲美，但其延展性有所下降，且疲劳性能受工艺参数、表面状态和内部缺陷的显著影响。

目前，针对L-PBF IN625疲劳行为的研究大多集中于工艺参数和表面处理的作用，例如在(Koutiri et al., 2018)中改变体积能量密度、扫描间距和轮廓参数以评估其对表面光洁度、孔隙率与疲劳裂纹萌生的关联；在(Witkin et al., 2019; Sun et al., 2022)等研究中评估了抛光、激光表面重熔和激光喷丸等表面处理的影响；在(Poulin et al., 2020; Poulin et al., 2021; Poulin et al., 2018)中研究了机加工试样中缺陷的作用以验证预测模型。尽管已知热处理(HT)可显著改变L-PBF IN625的力学性能，但关于其对疲劳行为影响的系统知识仍然有限。少数研究探讨了热等静压(HIP)或特定热处理条件下的疲劳性能，但缺乏对不同类型HT如何系统地影响疲劳寿命及断裂机制的全面理解。此外，现有文献中的疲劳试样大多经过机加工或抛光处理，而L-PBF技术的核心优势之一是能够生产无需后续加工的近净成形部件。在此条件下研究疲劳行为，可以为设计者提供至关重要的数据，因为表面粗糙度和残余应力未受外部因素影响。因此，本研究旨在系统研究不同类型HT引起的微观结构变化对近净成形L-PBF IN625疲劳行为的影响，填补该领域的知识空白。

**2. 研究方法概述**

研究人员采用多种关键技术手段对近净成形L-PBF IN625试样进行了系统表征。首先，疲劳试样通过激光脉冲SLM Renishaw系统在氩气气氛下沿垂直方向增材制造，未经任何表面处理。随后，对试样施加四种不同的热处理：去应力退火(SR，870°C/60 min)、固溶退火(AN，1150°C/60 min)、直接时效(DA，720°C/8h+620°C/8h)以及固溶+时效(S+A，980°C/60min固溶+720°C/8h+620°C/8h时效)。材料表征方面，采用光学显微镜(OM)观察微观结构演变，X射线衍射(XRD)进行物相分析、晶粒尺寸与残余应力测定（运用sin²ψ法及Rietveld/Wiliamson-Hall分析），计算机断层扫描(CT)评估孔隙率（Nikon X TH 225 ST 2x显微CT，体素分辨率7.2 μm）并结合阿基米德法密度测量。疲劳试验在Rumul Mikrotron共振试验机上进行（室温、载荷控制、正弦波单轴拉伸、频率约80 Hz、应力比R=0.01），并按ASTM E466-21执行，采用ASTM E739-10和BS ISO 12107:2003进行统计分析。断口分析采用扫描电子显微镜(SEM)（ZEISS SUPRA 35）观察疲劳断裂表面，并使用Sensofar S-Neox 090光学轮廓仪通过聚焦变化技术对断口表面形貌进行定量测量。本研究使用的L-PBF IN625-0402粉末名义成分为：Cr 20-23%，Mo 8-10%，Fe≤5%，Nb 3.15-4.15%等，Ni为余量。

**3. 主要研究结果与讨论**

**3.1 微观结构观察**：光学显微镜分析显示，AB状态呈现典型的沿构建方向取向的柱状晶和细小枝晶结构。SR和DA处理由于温度相对较低，基本保留了原有的柱状晶和枝晶结构，但DA促进了碳化物（M₂₃C₆、MC和M₆C）的析出。S+A处理（980°C）导致熔池边界和枝晶结构消失，出现部分均匀化和早期再结晶迹象。AN处理（1150°C）是唯一导致完全再结晶的条件，形成各向同性的等轴晶组织，晶粒尺寸显著细化，并伴有孪晶形成。

**3.2 XRD测量**：

**3.2.1 物相分析**：XRD物相分析确认所有试样中均存在单一FCC结构的γ相（Ni-Cr奥氏体基体）。尽管延长了测量时间，未清晰检测到明显的第二相或碳化物。仅有微量潜在第二相（如Ni₆Mo₆C和Nb₃Ni）的迹象，但其存在无法被确切证实。晶粒尺寸分析显示，热处理后晶粒尺寸较AB状态显著增大，这与热处理过程中发生的回复和再结晶过程一致。晶格常数分析表明，不同HT通过溶质原子析出与溶解的竞争机制影响基体状态：DA处理导致晶格常数最小（3.5977 ?），归因于γ''相（Ni₃Nb）的优先形核与长大消耗了基体中的铌原子；AN处理因缓慢冷却促进MC碳化物在晶界异质形核，导致基体贫化并诱发补偿性晶格膨胀，获得最大晶格常数（3.6033 ?）。

**3.2.2 残余应力**：残余应力测量采用sin²ψ法在(420)衍射面上进行。结果表明，AB试样以压应力为主，且夹持部位应力强于工作部位，提示疲劳试验可能导致部分应力松弛。S+A处理后试样表现出最低的强压应力值，证实了该处理在松弛残余应力和均匀化微观结构方面的有效性。SR处理有效降低了极端应力值但未能完全消除各向异性。AN试样尽管热处理温度最高，却表现出更强的应力各向异性，尤其是工作部分，应力值从强压应力到拉应力变化极大。研究指出，这些残余应力值是在疲劳试验后测得的，应理解为循环加载和断裂后的最终应力重分布状态，而非控制裂纹萌生的初始应力状态。与文献相比，本研究中AB状态表面观察到压应力，与文献中关于L-PBF合金表面拉应力的报道不同，这可能归因于试样几何形状（薄沙漏形试样与紧凑立方体/块状试样）、循环加载引起的应力松弛以及打印策略等多种因素。

**3.3 计算机断层扫描**：CT分析显示所有试样均存在极细小的孔隙率（0.12%-0.23%），随机分布于试样内部，未在近表面区域观察到大的孔隙或孔隙聚集。DA试样孔隙率最高（0.23%）且平均等效孔径最大（61.2 μm），SR试样孔隙率最低（0.12%）。等效孔径的Q10、Q50和Q90值分别在31.7-41.8 μm、47.0-59.4 μm和69.5-82.8 μm范围内。阿基米德法密度测量结果与CT分析相印证，DA试样密度最低（8.342 g/cm3），S+A试样密度最高（8.473 g/cm3）。这两种方法表明各状态间孔隙率差异有限，且HT并未显著改变总孔隙率。

**3.4 疲劳试验**：

**3.4.1 试验结果**：疲劳试验结果表明，所有HT均改善了材料的疲劳性能。AN处理在2E7循环下获得了最高的疲劳强度（σ_max.50%.2E7=260.5 MPa）和最高的疲劳比（σ_max.50%.2E7/σ_p0,2=0.768），其S-N曲线斜率最平坦（k=8.19）。这归因于AN引起的完全再结晶带来延展性显著提高（A%>60%），使材料能更好地适应缺陷和裂纹尖端，提高裂纹扩展阻力。然而，AN在低周疲劳区（<10⁵循环）表现不佳，因其屈服强度较低，高应力下塑性变形较大。相比之下，S+A状态在高应力水平下表现最优，得益于析出物对位错运动的阻碍作用而获得更高的强度。S+A和SR处理在高低周疲劳性能之间提供了较好的权衡。研究还发现，仅停止在2E6循环的比较会得出不同结论（S+A优于AN），表明评估HT效果时需考虑参考循环数的选择。孔隙率与疲劳强度之间存在弱趋势，但与HT状态无明显关联，提示疲劳寿命差异主要由其他因素（如微观结构、残余应力和近表面单个致命缺陷）控制。

**3.4.2 与文献数据比较**：采用Smith-Watson-Topper(SWT)平均应力修正后，与文献对比显示：AB净成形状态的疲劳性能明显低于机加工状态，后者可达与锻造态相当的疲劳性能；AN和S+A状态的疲劳性能与文献中HIP处理（在约2E7循环下）以及抛光AN试样的数据有很好的重叠。这表明在真空条件下进行的AN处理可作为更经济的高压HIP替代方案，尤其是在高循环寿命区间。

**3.5 断裂表面分析**：

**3.5.1 SEM断口分析**：SEM观察显示，疲劳裂纹常起源于尺寸约20-40 μm的亚表面球形小缺陷，与CT低孔隙率结果一致。部分试样的裂纹萌生位置未发现明显缺陷，表明局部晶体学小面或滑移带取向等微观结构特征也可主导裂纹形核。AB和DA状态呈现较大的裂纹扩展区，以河流花样和类解理脊为主要扩展机制，表现为沿晶断裂特征；高温HT（S+A和AN）试样的扩展区更有限，断口更平坦，疲劳辉纹和河流花样更清晰，这与再结晶等轴晶、低晶格应变和高延展性有关。最终断裂区在所有状态下均呈现韧窝特征，但AN和S+A试样表现出更细小均匀的韧窝分布和更大的剪切唇缘，表明断裂前发生了更显著的塑性变形。

**3.5.2 表面形貌**：通过聚焦变化技术对断口表面形貌进行定量分析，采用斜率分布的圆平均参数评估。结果显示，除AB外，所有HT状态的圆平均参数与最大应力之间均表现出高决定系数(R2)，表明该参数可作为描述HT对断口表面整体倾斜影响的合适定量指标。高应力水平下断口表面表现出更明显的不规则性和更大的粗糙度振幅，反映断裂前更广泛的塑性变形，尤其在AN和S+A状态下。

**4. 研究结论总结**

本研究系统考察了热处理对近净成形L-PBF IN625疲劳行为的影响。主要结论如下：所有HT均改善了疲劳性能，其中AN处理最显著，在2E7循环下获得最高疲劳强度和最平坦的S-N曲线斜率；总体上，较高温度的处理更有利，SR和S+A在低循环寿命区间提供了更好的权衡。AN和S+A后的疲劳性能可与文献中HIP处理状态相媲美，表明这些热处理可作为更经济的替代方案。疲劳性能最佳的热处理状态伴随明显的压应力状态，但残余应力为疲劳测试后测量的最终重分布状态，其对疲劳寿命的影响需谨慎解读。CT和密度测量证实了所有状态的高致密性（孔隙率0.12%-0.23%），HT未显著改变总孔隙率；即使在AB状态下孔隙率也较低，提示在优化打印参数下HIP减孔可能并非必要。XRD分析显示HT主要影响晶粒尺寸和压应力状态，晶粒尺寸、残余应力与疲劳强度之间存在表观趋势。断口分析揭示了不同HT下裂纹萌生与扩展区域的差异，与材料延展性相关，并通过表面形貌的圆平均参数定量关联。失效机制方面，裂纹常起源于亚表面小缺陷，但部分试样无可见缺陷，提示失效可始于微观结构或内部致命缺陷，与整体孔隙率关联有限。研究采用的多学科方法全面揭示了微观结构、缺陷和残余应力对近净成形L-PBF IN625疲劳失效机制的协同作用。

该研究论文发表在《European Journal of Mechanics - A/Solids》。