二维(2D)有机-无机杂化钙钛矿材料相比三维(3D)材料具有更好的稳定性和更强的结构多样性,从而展现出优良的光电性能。然而,传统的溶液法或蒸发辅助方法在制备结构清晰、取向良好的二维晶体时存在固有挑战,特别是在混合卤化物二维结构中,这主要是由于溶剂不兼容或间隔物限制所致。近年来,全固态、无溶剂的机械化学方法作为一种环保的技术,被用于制备高质量、高纯度的二维钙钛矿材料。在本研究中,我们开发了一种机械化学合成方法来制备二维(BA)2Pb(BrxI1-x)4混合卤化物层状钙钛矿材料及其相应的纯卤化物二维钙钛矿。通过对研磨频率、时间和前驱体比例的系统性评估,我们获得了经验条件-性能关系,表明机械能输入和固态扩散动力学可能是该机械化学合成过程的关键机制指标。实验结果显示,这些材料的晶体结构、形态、化学成分和光学性质与通过溶液法制备的材料相似。这项概念验证研究表明,采用更环保、更可持续的方法来控制二维混合卤化物铅钙钛矿的合成是可行的,并且可以获得与溶液法相当的光学性能。