涡旋辅助磁性分散微固相提取联用高效液相色谱预浓缩并同时测定生物样本和水样中五种抗癌药物

《Scientific Reports》：Preconcentration and simultaneous determination of five anticancer drugs in biological and wastewater samples using Vortex-assisted magnetic dispersive micro-solid phase extraction coupled with HPLC

　　

摘要

使用快速、灵敏且精确的分析方法同时测定生物基质中的抗癌药物，对于改进治疗监测和药代动力学评价而言仍然是一项挑战。在本工作中，开发了一种新颖可靠的方法，用于在生物和废水样品中同时测定五种抗癌药物（水飞蓟素、多西他赛、杨梅素、顺铂和紫杉醇）。该方法采用涡旋辅助分散微固相萃取（V-d-μ-SPE），配合磁性纳米复合材料（MNC）吸附剂，随后通过带紫外检测的高效液相色谱（HPLC）进行分析。为了研究纳米复合材料的结构特性，使用了多种分析方法，如傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、扫描电子显微镜（SEM）、X 射线衍射（XRD）和能量色散 X 射线光谱（EDX）。基于响应方法和效用函数，通过 Box-Behnken 设计（BBD）响应面法（RSM）设计，全面研究了 V-d-μ-SPE 方法中各有效因素的影响。为了优化萃取效率，优化了以下参数：样品 pH 值、吸附剂用量、吸附时间、解吸时间、洗脱液体积和解吸溶剂。在最佳条件下（pH = 4.5，吸附剂用量 = 25 mg，吸附时间 = 4 min，解吸时间 = 2 min，解吸溶剂 = 甲醇，洗脱液体积 = 31 μL），线性范围（LR）为 0.1–850 μg L^?1，相关系数（R2）大于 0.9936。检出限（LODs）和定量限（LOQs）分别在 0.045 到 0.21 μg L^?1 和 0.15–0.69 μg L^?1 范围内。相对标准偏差（n = 5）在 2.6–5.1% 范围内。最终，通过在人血清、尿液和废水中提取和测定分析物，评估了方法的适用性，并取得了令人满意的结果。