基于L9(34)正交设计的树脂基摩擦材料填料优化与磨损机理研究

《Materials》：Optimization of Fillers in Resin-Based Friction Materials and Analysis of Wear Mechanism Through Orthogonal Design

　　

传统树脂基摩擦材料中基于锑的填料具有内在毒性，因此有必要为风力发电机制动应用探索可持续替代品。为此，研究人员旨在利用由粉煤灰微珠（fly ash microspheres, FAHMs；工业固体废物）、二硫化钼（MoS₂）和滑石组成的三元填料体系，配制一种高性能、环境友好的替代材料。为优化填料配比，研究人员采用L9(3⁴)正交阵列设计，系统评估各组分对摩擦系数、磨损率和力学完整性的影响。研究人员以HT250铸铁盘为对偶件开展干滑动磨损试验，以模拟实际运行工况。实验结果确定最优配方（T3：6 wt% MoS₂、6 wt%滑石、4 wt%粉煤灰）在350 °C下实现0.7 × 10^?7 cm³/(N·m)的低磨损率，并具有88%的摩擦系数恢复率；上述关键摩擦学指标与传统含锑配方直接相当。性能改善的潜在机制在于三种填料的协同相互作用，其促进了接触表面稳定、内聚的摩擦膜（tribofilm）的形成。此外，分析证实磨粒磨损（abrasive wear）仍为主导的材料去除机制，从而验证了这种新型无毒复合材料在实际应用中的可行性。

研究背景：传统树脂基摩擦材料常使用锑系填料，在使用和废弃过程中可能释放可吸入颗粒物与可浸出重金属离子，存在生态与健康风险，也与绿色制造和碳减排目标相冲突。风力发电机制动系统要求摩擦系数稳定在0.30–0.45、磨损率低、压缩强度大于90 MPa，并具备高温摩擦恢复能力。已有无锑体系或磨损率偏高，或仍依赖其他有争议组分。因此，研究人员提出以粉煤灰微珠（FAHMs，工业固废）、二硫化钼（MoS₂）和滑石组成三元填料体系，替代有毒锑系添加剂。研究人员通过L9(3⁴)正交试验设计，系统筛选出最优配方T3，在350 °C下磨损率低至0.7 × 10^?7 cm³/(N·m)，摩擦系数恢复率达88%，与传统含锑配方性能相当。该研究在消除锑污染的同时实现了工业固废资源化利用，为风电机组制动用绿色摩擦材料提供了可行的设计策略。

关键方法：原材料（含树脂、增强纤维和功能填料）均购自中国认证供应商。研究人员采用L9(3⁴)正交表设计三因素三水平试验，对九种配方进行热压成型与后固化；使用WAW600KN液压万能试验机测试压缩和剪切强度，XHR-150硬度计测洛氏硬度；以HT250铸铁盘为对偶件，在XD-MSM定速摩擦磨损试验机上进行100–350 °C干滑动磨损试验，计算摩擦系数和磨损率；借助SEM-EDS、XRD和表面轮廓仪分析磨损表面形貌、元素分布、物相组成和二维轮廓。

3.1 力学性能
通过力学测试发现，各试样硬度为78–100 HRL，压缩强度为106–117 MPa，剪切强度为23–28 MPa。滑石与FAHMs含量在L9(3⁴)设计中完全耦合，因此无法统计归因于单一填料；但滑石片层互锁与球形FAHMs刚性承载的协同作用，总体上有助于提高硬度、压缩强度和剪切强度。

3.2 摩擦磨损性能
通过HT250对偶盘干滑动磨损试验，系统获得了100–350 °C加热和冷却阶段的摩擦学数据。

3.2.1 摩擦系数
多数试样摩擦系数在300 °C达到峰值后于350 °C下降，出现热衰退；T3在300–350 °C区间摩擦性能下降最小，冷却后摩擦系数恢复率达88%，稳定性最优。研究人员认为这与MoS₂部分氧化、润滑剂消耗及树脂基体热降解有关，而FAHMs、滑石和适量MoS₂的协同可缓冲高温摩擦转变。

3.2.2 磨损率
磨损率随温度升高而增大；在200 °C时T3磨损率最低，为0.11 × 10^?7 cm³/(N·m)，在350 °C时仍保持0.7 × 10^?7 cm³/(N·m)。对比组T4在350 °C时磨损率最高，达1.56 × 10^?7 cm³/(N·m)。高温下摩擦系数降低与磨损率升高呈相反趋势，原因是保护性摩擦膜失稳后，硬质磨粒直接犁削表面，磨粒磨损加剧。

3.3 二维轮廓
表面轮廓仪分析显示，T1磨痕最深且最宽，最大磨损深度为?21.307 μm，磨粒磨损严重；T3和T7磨痕最浅，表面平整性最好。T5和T7表面存在局部凸起，可能与硬颗粒嵌入有关。

3.4 磨损模式
SEM观察将磨损表面分为四类：T1、T4、T6以粘着磨损为主，其中T6损伤最重，存在大尺寸粘着坑和材料剥落；T2、T5、T8以磨粒磨损为主，可见纤维暴露和磨削碎屑；T7、T9为混合磨损；T3表面覆盖均匀、连续且在摩擦膜面积中占比超过80%，仅见轻微局部损伤，而T1和T6摩擦膜不连续且覆盖率低于50%。

3.5 最优与较差试样的EDS/XRD对比
对T3和T6磨损表面进行对比分析。EDS面扫显示T3的Mo、Si、Al元素分布均匀，像素强度变异系数均低于15%，表明形成均匀复合摩擦膜；T6元素分布高度不均，摩擦膜呈碎片化。XRD显示T3存在尖锐的SiO₂和ZrSiO₄结晶峰，MoS₂峰不明显，说明其高度分散或近非晶态，有利于润滑；T6的MoS₂峰宽化且可检出，表明部分团聚，润滑功能较差，与高磨损率对应。

3.6 磨损机理分析
磨损过程可分为三阶段：表面微凸体与硬质颗粒犁削产生磨屑；磨屑在压力与剪切作用下与层状填料混合压实形成第三体层；稳定的连续摩擦膜形成，界面剪切通过膜内滑动调节，材料损失以膜的渐薄、局部剥落和再压实为主。T3中FAHMs提供刚性承载与微滚动作用，滑石增强界面内聚，MoS₂提供易剪切面，三者协同使体系快速进入稳定摩擦膜阶段。研究同时指出，MoO₃的作用具有条件依赖性，T3可能通过协同作用维持有利的MoS₂/MoO₃比例，但由于缺少XPS分析，该解释仍属初步判断。总体而言，磨粒磨损是主要磨损机制，优化体系可将磨粒磨损转化为摩擦膜保护的第三体磨损模式。

讨论与结论：讨论部分强调，T3的优异性能不是各填料作用的简单加和，而是FAHMs构建机械骨架、滑石加固基体、MoS₂提供剪切平面的互补协同结果。该配方去除了锑化合物，从源头消除重金属污染，同时将粉煤灰固废转化为高价值组分，在摩擦学性能上与含锑体系相当，为风机制动等严苛应用提供了可持续材料基础。结论部分可译为：本研究所开发的T3配方满足风力发电机制动关键性能基准，即摩擦系数稳定在0.30–0.45范围、压缩强度超过90 MPa、磨损率优于或媲美现有文献及商业体系。滑石与FAHMs作为结构填料包共同提升力学性能；T3的优异性能源于互补功能协同形成的均匀、粘附且稳定的摩擦膜。该配方成功消除了锑化合物污染并资源化利用粉煤灰，证明环保协同设计策略可达到与传统体系相当的高摩擦学性能。不过，长期户外环境老化（温度/湿度循环、紫外线辐射）和反复制动疲劳仍需后续研究，未来将通过延长磨损试验、加速老化和疲劳试验进行验证。