通过激光定向能量沉积（L-DED）工艺制造CMSX-4材料时，提高其单晶质量的方法

《Materialia》：Improving single-crystallinity in CMSX-4 builds printed using laser directed energy deposition (L-DED) process

　　摘要
金属增材制造有潜力降低涡轮叶片等组件的制造复杂性。然而，通过逐层沉积实现一致的外延生长仍然具有挑战性。在我们之前的工作中（Bhure等人，2025年），我们使用激光定向能量沉积（L-DED）技术制备了约11-14毫米的体单晶微结构。然而，在这个高度之后，我们始终观察到杂散晶粒的形成。在本文中，我们分析了红外热数据并进行参数模拟，以了解潜在条件，并开发策略将外延生长扩展到样品的顶部。我们发现，恒定的激光功率和扫描速度会导致热量积累，从而降低热梯度，最终导致外延生长丧失。通过在打印过程中系统地改变激光功率和扫描速度，我们发现从1200 W和600 mm/min开始，并逐渐将功率降低同时增加扫描速度，可以实现不发生裂纹的连续外延生长。

引言
近年来，金属增材制造（AM）在制造复杂几何形状和将多步骤传统制造过程简化为单一步骤方面显示出巨大潜力[1]、[2]、[3]。其中一个例子是燃气涡轮发动机热部分的单晶（SX）涡轮叶片，其中AM产生的定向微观结构可以利用高热梯度和凝固速度直接制造SX部件。然而，在构建过程中反复的加热和冷却循环使得维持外延生长变得困难。为了克服这一限制并充分利用AM在SX叶片制造方面的潜力，了解打印过程中的动态热和凝固条件至关重要。
多项研究集中在Ni基超合金中实现单晶微结构（SX）[4]、[5]、[6]上。SX微结构的形成基于外延生长与柱状-等轴转变（CET）之间的竞争，这由热梯度（G）和凝固速度（V）之间的平衡决定[7]、[8]、[9]、[10]。关于SX超合金的焊接和修复的研究表明，杂散晶粒或等轴晶粒的形成会阻碍外延连续性[11]、[12]；因此，抑制杂散晶粒的形核对于维持外延生长至关重要[13]。G?umann等人[7]、[8]、[9]基于热梯度（G）和凝固速度（V）开发了形态图，将熔池条件与外延稳定性联系起来。后续的研究[14]、[15]、[16]、[17]表明，杂散晶粒比例比简单的???/??比率更为敏感，表明细长、平坦的熔池对于抑制二次形核至关重要。此外，凝固前沿的稳定性以及由此产生的微观结构形态显著受到熔池内部热对流和熔体流动动力学的影响[18]、[19]、[20]。最近的研究报告称，沉积前的基底条件（如残留偏析和低熔点相的存在）可能引发熔合界面的形核，而演变的热历史可能在后续层中引发形核[21]。在这些理论基础上，人们探索了各种增材制造（AM）技术来制备体单晶。Suman Das及其团队[18]、[22]、[23]使用扫描激光外延（SLE）技术获得了高达约2毫米的单晶微结构。Korner、Ramsperger及其团队[24]、[25]、[26]证明可以使用电子束熔化（EBM）基AM工艺生产体单晶部件。在这些方法中，激光定向能量沉积（L-DED）由于具有较高的沉积速率、灵活的工艺控制以及适用于修复的特点而具有显著优势[3]、[9]。在我们最近的工作中[27]、[28]、[29]，我们展示了一种结合多尺度建模和实验的方法，使用激光定向能量沉积工艺制备体单晶。我们展示了在激光功率和扫描速度分别为1200 W–1200 mm/min和900 W–900 mm/min（使用1毫米光斑大小的激光二极管激光器）的参数空间内，我们实现了单轨道壁的单晶生长，构建高度达到约11–14毫米（参见我们之前的工作[27]中的图12）。然而，在这个高度之后，由于拓扑结构的丧失以及沉积结束时壁的最后部分凝固条件的变化，我们观察到了杂散晶粒的形成。在本文中，我们通过分析红外（IR）相机的数据和参数模拟[27]，进一步研究这些打印结果，并逐步开发新的策略以实现顶部的外延生长。

章节片段
**热梯度的影响**
为了更好地理解导致杂散晶粒形成的条件，我们首先分析了沉积壁的热历史，这些数据是使用Optris PI05M IR相机捕获的，该相机平行于扫描方向安装并朝向纵向平面。对于每一层，我们考虑中心帧（激光位于墙的中心），并使用Python脚本读取温度数据并计算[001]晶体生长方向上的热梯度。

**参数的动态变化**
基于这一理解，我们重新分析了我们之前工作[27]中的参数模拟，并如前所述计算了第一层中心帧的??zavg，如图2中不同颜色的点所示。该图提供了如何调整工艺参数以增加热梯度并改善外延生长的指导。该图表明，如果我们从1200 W–1200 mm/min开始沉积，然后将其降低到900 W–900 mm/min，热梯度应该会增加。

**重熔与热梯度**
到目前为止，我们观察到从1200 W–600 mm/min开始沉积可以在底部实现外延生长。接下来，我们进行了几项实验，在最后一层中分别以900 W和1000 W结束沉积，同时通过保持较高的扫描速度增加率来增加热梯度，使扫描速度从600 mm/min开始并结束于1600 mm/min。结果显示在图3(e)和(f)中。对于最后一层的功率为900 W的情况，我们观察到...

**裂纹的缓解**
除了控制外延生长的热条件外，沉积过程中基底的机械响应也为了解构建过程中的应力状态提供了有用的信息。图3(a)和(b)中观察到的裂纹和基底弯曲说明了这一响应。为了更好地理解这些效应，我们包括了图4所示的光学显微照片拼贴图，揭示了不同参数集下的裂纹行为。在高扫描速度下会发生严重的宏观裂纹。

**凝固微观结构和纹理**
接下来，我们对表现出显著外延生长状态的三个构建体进行了详细的微观结构和纹理表征（图3(c)、(e)和(f)）。图5(a)展示了使用1200 W–600 mm/min到800 W–1200 mm/min打印的单轨道壁沿纵向截面（平行于扫描方向）的全长光学显微照片。在整个样品宽度上可以看到细小的树枝状微观结构。图5(a)-(i–iii)展示了放大的微观结构。

**结论**
总之，对于像CMSX-4这样容易发生凝固裂纹的合金，需要在将基底预热到大约1000°C后，以较高的激光功率和较低的扫描速度开始沉积，以防止凝固裂纹。然而，如果保持激光功率和扫描速度不变，则由于打印过程中的热量积累会导致热梯度降低。可以通过降低激光功率和增加扫描速度来提高热梯度。

**作者贡献声明**
Divya Nalajala：撰写 – 审稿与编辑、撰写 – 原稿、可视化、验证、方法论、研究、正式分析、数据管理、概念化。Swapnil Bhure：撰写 – 审稿与编辑、撰写 – 原稿、可视化、验证、软件、方法论、研究、正式分析、数据管理、概念化。Shubhang Galagali：撰写 – 审稿与编辑、可视化、验证、软件、研究、正式分析、数据管理。Abhik Choudhury：撰写 – 审稿与编辑、可视化、验证、软件、研究、正式分析、数据管理。

**利益冲突声明**
作者声明他们没有任何已知的竞争财务利益或个人关系可能影响本文报告的工作。

**致谢**
本研究得到了ARDB拨款和DRDO DIA-RCoE拨款的支持，第二作者通过印度政府教育部的PMRF计划获得了财务支持。我们感谢Dipankar Banerjee教授和Gunther Eggeler教授提供CMSX-4单晶基底，以及IISc的CPDM智能工厂提供用于打印样品的FormAlloy L-DED机器。我们还要感谢IISc的AFMM提供他们先进设备的使用权。

**作者信息**
Divya Nalajala | Swapnil Bhure | Shubhang Galagali | Abhik Choudhury
材料工程系，印度科学研究院，CV Raman Road，Bengaluru，560012，Karnataka，India