LPBF制备的Ta-10W合金在高达2400 °C超高温下的温度依赖拉伸行为与变形机制

《Materials Science and Engineering: A》：Temperature-dependent tensile behavior and deformation mechanisms of LPBF-fabricated Ta-10W alloy at ultra-high temperatures up to 2400?°C

　　

摘要

难熔合金在2000 °C以上的拉伸性能仍缺乏充分研究，其变形机理尚不清楚。本研究对激光粉末床熔融（LPBF）制备的Ta-10W合金进行了1400–2400 °C的高温拉伸试验，并对其微观组织演变、位错行为及损伤特征进行了分析。该合金在拉伸变形过程中始终保持稳定的体心立方单相结构，且与大多数已报道的难熔合金相比，具有较高的强度水平。随温度升高，抗拉强度（UTS）持续下降，而断裂伸长率呈现非单调依赖关系，在1800 °C时达到峰值。该合金在2000 °C下仍保持149 MPa的抗拉强度和14.4%的断裂伸长率，在2400 °C下仍保留约74 MPa的强度。微观组织观察表明，在1400–1600 °C时出现动态回复，伴有位错堆积和亚结构发展；随后在1800 °C附近出现动态再结晶特征和最小晶粒尺寸。从2000 °C到2400 °C，再结晶晶粒发生长大和粗化。位错行为从平面滑移和位错堆积转变为位错重排、交叉滑移以及晶界附近的更强阻碍，这一变化促成了1800 °C时最大延性的出现，并导致更高温度下延性的下降。这些发现为评估LPBF工艺制备Ta-10W合金的超高温拉伸响应及其温度依赖性力学行为的微观组织起源提供了实验依据。

引言

航空航天及其他前沿工程领域正在快速发展，对能够在2000 °C以上长期服役的超高温结构材料提出了越来越严格的要求[[1], [2], [3]]。在此背景下，高温拉伸性能是评估结构材料在高温服役条件下力学可靠性的重要指标[4,5]。近年来，难熔高熵合金（RHEAs）因其广泛的成分设计空间和优异的高温性能而备受关注[6]。然而，现有RHEA体系在面临更苛刻的超高温条件时仍存在局限性。例如，基于TiZrHfNb的RHEA通常表现出良好的室温延性，但与含有W和Ta等高熔点元素的RHEA相比，其总体熔点仍相对较低[7]。先前的研究表明，这些合金在接近1000 °C附近的高温强度下降更为迅速[8]，而对其高温拉伸性能的研究大多在1400 °C或以下进行[9]。相比之下，NbMoTaW型难熔合金可以表现出极高的熔点，在1600 °C下报告的屈服强度超过400 MPa[10]。然而，其固有的严重脆性限制了实际的拉伸评估，目前对其高温力学行为的研究主要集中在压缩方面[11,12]。然而，基于压缩的评估无法完全满足极端航空航天应用的需求，因为在服役过程中，难熔合金部件可能经历2000 °C以上的热暴露和拉伸载荷。最新进展进一步强调了在超高温拉伸载荷下评估难熔合金并理解其在2000 °C以上变形机理的必要性[13]。因此，开发兼具超高熔点与可靠高温拉伸性能的难熔合金体系对于极端温度结构应用仍然具有重要意义。

在各种难熔合金体系中，Ta-W合金因其超高的熔点和优异的高温力学性能而特别引人注目[[14], [15], [16]]。W具有极高的熔点和突出的高温强度，但其较高的韧脆转变温度显著损害了加工性和服役可靠性[17]。相比之下，Ta表现出优越的延性，尽管其高温强度相对有限[15]。由于Ta和W均具有体心立方（BCC）结构并形成连续置换固溶体，Ta-W合金提供了一条整合两种元素优势的可行途径[14,18]。Xue等人[19]报道，在Ta-14W（质量分数，下同）中添加少量Hf可将延伸率提高至30%以上，同时保持抗拉强度（UTS）高于750 MPa，从而获得具有吸引力的室温力学性能组合。在方面，Ma等人[20]研究了Ta-4W在1400 °C至2000 °C的拉伸行为，发现Ta-4W即使在2000 °C仍保持持续的加工硬化能力。然而，Ta-W合金的超高熔点和大的变形抗力对传统的熔炼和热机械加工提出了巨大挑战。近年来，增材制造技术，特别是激光粉末床熔融（LPBF），为复杂难熔合金部件的近净成形制造提供了一种有前景的方法[21]。在我们之前的工作中[22]，采用LPBF制备了不同W含量的Ta-W合金，并系统比较了它们的微观组织和力学性能。在这些合金中，Ta-10W表现出理想的强韧性平衡和优异的整体力学性能。得益于W引入的高温强化潜力，同时保持了相对良好的延性基础，Ta-10W被选为适合进一步研究其超高温拉伸行为的候选材料。

对于BCC难熔合金，高温拉伸变形过程中的宏观力学响应受位错运动、微观组织调整和损伤累积的耦合作用控制。先前的研究表明，升高温度可以显著改变这些合金的位错构型、滑移特征和再结晶行为，从而影响其加工硬化能力、塑性变形和断裂行为。在一项关于HfNbTaTiZr RHEA的高温拉伸研究中，Xu等人[8]揭示，由滑移带驱动的动态再结晶（DRX）显著影响应变硬化行为，并通过局部微观组织重构改善变形协调性。Zhang等人[23]进一步报道，TiZrHfNb RHEA随温度升高经历从平面滑移到波动滑移的转变，随后形成位错缠结和动态再结晶特征，表明位错运动模式的改变在温度依赖的塑性响应中起重要作用。此外，Zhou等人[9]发现NbTaTi基RHEA在超宽温度窗口内位错构型的自适应性演化可显著调节流动行为，并导致宏观塑性的非单调温度依赖性。这些研究凸显了BCC难熔合金在高温拉伸载荷下复杂的温度依赖性变形行为，表明位错构型演化、动态回复（DRV）/动态再结晶（DRX）过程和损伤发展之间的相互作用对于理解其高温力学响应至关重要。

然而，大多数现有研究集中在中高温区间，且RHEAs是主要研究对象。据我们所知，由于超高温拉伸试验存在相当大的技术挑战，Ta-W合金在2000 °C以上的拉伸变形和断裂机理在很大程度上尚未被探索。特别是，在远超传统高温拉伸试验范围的超高温条件下，动态再结晶、晶粒粗化和晶界相关损伤之间的竞争与耦合可能与中高温下发生的情况有显著不同，从而强烈影响合金的塑性变形和断裂行为。然而，目前对这些过程的系统性理解仍然缺乏。因此，本研究针对LPBF制备的Ta-10W合金，研究了其在1400–2400 °C超高温范围的高温拉伸行为、微观组织演变以及变形与断裂机理。特别关注了位错行为、DRV/DRX转变、晶粒粗化和晶界损伤演化在不同温度下的相关性，旨在为理解难熔合金在极端高温条件下的服役行为提供见解。

章节摘要

材料与方法

本研究使用的Ta-10W合金粉末由广东星尘科技有限公司供应，通过射频等离子体球化（RFPS）制备。粉末具有高球形度，粒径分布为15–45 μm。圆柱试样采用配备1064 nm光纤激光器的LPBF系统（MT170H，北京艾维美达金属科技有限公司）制造。构建过程在高纯氩气氛下进行，氧浓度低于

高温拉伸行为

图2(a)展示了Ta-10W合金在1400–2400 °C下测试的工程应力-应变曲线。随着测试温度升高，合金强度显著下降，表明明显的热软化效应。屈服强度、抗拉强度和总延伸率的温度依赖性总结于图2(b)。在研究的温度范围内，屈服强度和抗拉强度均呈现近似线性下降。与强度的持续降低不同，总延伸率

均匀变形过程中的微观组织演变

图5中的IPF图清晰地展示了随测试温度升高微观组织的演变。图7中的晶粒尺寸统计及相应分布进一步揭示了均匀变形区域中微观组织的渐进演变。在1400 °C时，晶粒尺寸分布相对较宽，粗晶和细晶共存，表明存在明显的多尺度晶粒群体。这一特征主要与不均匀的初始状态有关

结论

本研究研究了LPBF制备的Ta-10W合金在1400–2400 °C超高温范围的高温拉伸行为和微观组织演变，并阐明了相关的变形和断裂过程。主要结论如下：

• 1.
  LPBF制备的Ta-10W合金在1400–2400 °C拉伸变形过程中保持稳定的单相BCC结构。随温度升高，抗拉强度和加工硬化能力持续下降，

CRediT作者贡献声明

Yue Wang： 撰写 – 审阅与编辑，撰写 – 原稿，方法论，概念化。Xiaochen Li： 方法论。Liuyi Huang： 获取资金。Shuqin Zhang： 方法论。Xiaohang Zhang： 监督。Yuntao Lei： 获取资金。Jiabin Liu： 撰写 – 审阅与编辑，调查，获取资金。

利益冲突声明

作者声明他们没有已知的竞争性经济利益或个人关系可能影响本论文所报告的工作。

致谢

本工作得到了浙江省自然科学基金（LD24E010006）和国家市场监督管理总局重点实验室开放基金（zjtjkfzj-2026003）的资助。

Yue Wang|Xiaochen Li|Liuyi Huang|Shuqin Zhang|Xiaohang Zhang|Yuntao Lei|Jiabin Liu

硅材料与现代半导体国家重点实验室，浙江大学材料科学与工程学院，杭州，310027，中国