《Gels》：Preparation and High-Temperature Fracture-Sealing Performance of an Oil-Absorbing Swelling Gel for Lost-Circulation Control in Oil-Based Drilling Fluids
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裂缝性地层中的井漏问题对油基钻井液而言仍具挑战性，这是因为传统的刚性桥堵材料对裂缝几何形状敏感且易形成多孔封堵层。本研究通过油包水（water-in-oil, W/O）乳液自由基聚合制备了一种吸油膨胀凝胶堵漏剂（oil-absorbing swelling g
裂缝性地层中的井漏问题对油基钻井液而言仍具挑战性，这是因为传统的刚性桥堵材料对裂缝几何形状敏感且易形成多孔封堵层。本研究通过油包水（water-in-oil, W/O）乳液自由基聚合制备了一种吸油膨胀凝胶堵漏剂（oil-absorbing swelling gel plugging agent, OSGP）。研究人员评估了其吸油膨胀性能、应变依赖的粘弹性行为以及双向裂缝封堵特性，并同步开展了形貌表征与热失重行为分析。在120 °C白油中浸泡12 h后，颗粒体积增大了19.2%。在25 °C条件下，OSGP表现出以弹性为主导的响应，并伴随应变诱导软化现象。在120 °C下进行的独立裂缝封堵试验中，OSGP分别在3 mm平行钢板裂缝和3 mm至1 mm楔形钢板裂缝中形成了承压封堵层，正向突破压力最高达8.06 MPa。正向与反向试验的对比结果表明，裂缝几何形状和流动方向对承压行为有显著影响。综合结果支持所提出的封堵过程机制，即颗粒架桥-吸油膨胀-变形-压实。因此，OSGP作为漏失材料在完整配方的油基钻井液和岩石裂缝中具有进一步评估的潜力。
**一、研究背景与意义**
随着深层、超深层及非常规油气资源的持续开发，钻井过程中高温高压条件、裂缝发育和井壁失稳问题日益突出。油基钻井液因其良好的抗温性、润滑性、抑制性和储层保护性能，被广泛用于页岩油气井、长水平段和复杂地层。然而，油基钻井液在天然裂缝、诱导裂缝和弱胶结地层中仍易发生漏失。由于油基钻井液成本高昂，漏失不仅消耗大量钻井液，还可能引发井筒压力失衡、井壁坍塌、卡钻和储层损害等问题。因此，开发一种与油基钻井液相容、能够适应裂缝开度变化并形成稳定封堵的漏失材料具有重要意义。
传统的裂缝性漏失材料包括刚性颗粒、纤维、薄片、复合桥堵材料、聚合物凝胶、固化树脂和膨胀性材料等。常规桥堵材料主要依靠粒径分布在地层裂缝中形成机械架桥，虽来源广泛且使用方便，但其封堵效果强烈依赖于裂缝开度、颗粒尺寸和颗粒形貌。当裂缝尺寸变化较大或流体冲刷作用较强时，桥堵封堵层可能出现高孔隙度、致密性不足和承压稳定性差等问题。聚合物凝胶和树脂类材料能够在漏失通道内形成连续或半连续结构，具有空间适应性和整体封堵能力，但其成胶时间、固化窗口和泵送安全性受温度、剪切和井下流体组成的影响。由于油基钻井液具有连续油相，能够在油中直接膨胀的材料与该流体环境更为匹配。
吸油膨胀凝胶为控制油基钻井液漏失提供了一条潜在途径。此类材料通常含有亲油链段、功能性单体和交联剂，油分子扩散进入聚合物网络使其体积膨胀，功能单体的选择和交联网络的设计影响吸油性能、保油能力和热稳定性。然而，如何在吸油膨胀与力学强度之间取得平衡仍是一个持续挑战。低交联密度有利于油扩散和链段运动，从而增强膨胀和柔性变形能力，但可能导致过度变形或在压差作用下被冲刷流失；高交联密度虽能强化网络结构，但会限制链段运动和油扩散，降低膨胀性能。已有研究开发了聚合物微球、亚微米颗粒、无机纳米颗粒和刚性填料等以提高油相封堵材料的导热性和力学性能。然而，关于颗粒凝胶的吸油膨胀和变形行为如何与不同几何形状和流动方向裂缝中的封堵行为相关联的研究仍较少。
**二、研究内容与主要结论**
本研究制备了一种吸油膨胀凝胶堵漏剂（OSGP），作为油基钻井液的候选漏失材料。通过单因素筛选确定了单体组成、交联剂用量、表面活性剂体系、膨润土用量、聚合温度和搅拌转速。采用扫描电子显微镜（SEM）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）、热重分析（TGA）、膨胀试验和动态流变学手段表征了OSGP的形貌、官能团、热失重行为、吸油膨胀性能和粘弹性响应。在120 °C下，以白油为携带流体，分别在3 mm恒定开度裂缝和3 mm至1 mm楔形钢板裂缝中评价了承压行为。研究发现，OSGP在120 °C白油中浸泡12 h后体积膨胀19.2%；在25 °C下表现出弹性主导且伴随应变软化的响应；在120 °C的独立封堵试验中，OSGP在3 mm平行裂缝中的正、反向突破压力分别为4.92 MPa和4.50 MPa，在楔形裂缝中分别为8.06 MPa和2.25 MPa。裂缝几何形状和流动方向显著影响承压行为。基于上述结果，提出了架桥-膨胀-压实封堵模型。该研究的主要贡献在于综合评估了毫米级OSGP颗粒的吸油膨胀、粘弹行为与双向裂缝封堵性能，并揭示了裂缝几何形状和流动方向对封堵形成及稳定性的影响。
**三、关键技术方法**
研究人员采用以下主要技术方法开展研究：（1）油包水乳液自由基聚合法制备OSGP，涉及W/O乳液形成、自由基聚合与交联、凝胶固化、干燥、破碎和筛分；（2）单因素筛选法优化配方与制备条件，以120 °C白油中12 h的膨胀率作为主要筛选指标；（3）SEM和FTIR分别表征形貌与官能团，TGA分析热失重行为；（4）白油浸泡膨胀试验测定膨胀比和膨胀动力学；（5）动态应变扫描流变试验表征储能模量和损耗模量的应变依赖性；（6）自制高温高压驱替装置进行钢板裂缝封堵试验，裂缝模型包括3 mm平行裂缝和3 mm至1 mm楔形裂缝，使用3 wt% OSGP白油悬浮液注入并在120 °C老化12 h后进行正向和反向承压测试。试验所用白油为5号工业级，试剂包括N-乙烯基吡咯烷酮（NVP）、功能丙烯酸酯单体QW-1、苯乙烯-马来酸酐共聚物（SMA）、二乙烯苯（DVB）、偶氮二异丁腈（AIBN）、Span 80、Tween 80、聚乙二醇600（PEG600）和膨润土，均购自国内试剂公司。
**四、研究结果**
**4.1 OSGP的制备与配方筛选**
OSGP通过W/O乳液自由基聚合法制备，在油连续体系中形成交联凝胶网络，实现有限吸油膨胀并保持颗粒完整性。NVP和丙烯酸酯单体QW-1作为主要功能单体，SMA用于调节亲油性和网络结构，DVB为交联剂，AIBN为引发剂，Span 80和Tween 80稳定W/O乳液，PEG600作为致孔/结构调节组分，膨润土提供无机增强。单因素筛选结果表明，DVB用量增加至5 g时膨胀比增大，继续增加则降低；聚合温度升高膨胀比总体下降；搅拌转速从800 rpm增至1100 rpm膨胀比增幅较小。最终选定配方为NVP/QW-1/SMA=20 g/10 g/12 g，DVB 5 g，AIBN 0.4 g，PEG600 6 g，膨润土0.6 g，Span 80 3 g，Tween 80 0.3 g，液体石蜡3 g，聚合温度65 °C，搅拌转速800 rpm。
**4.2 形貌与FTIR表征**
SEM观察显示，油暴露前OSGP表面粗糙且微观起伏明显；经白油浸泡并干燥后表面趋于光滑，但颗粒保持完整，未见明显坍塌或破碎。FTIR谱图显示OSGP含有极性基团、烷基链段和羰基结构。其中，3429.71 cm?1附近的宽峰归属为O-H或N-H伸缩振动，2923.83 cm?1归属为CH?和CH?的C-H伸缩振动，1666.28 cm?1归属为C=O伸缩振动，表明材料中同时存在极性基团和亲油链段，与配方中的功能组分相符。
**4.3 热稳定性与吸油膨胀行为**
TGA结果显示，OSGP在168.72 °C时残余质量约为初始质量的74%，呈现阶梯式失重特征。吸油膨胀试验表明，OSGP初始体积为31.7 mL，在120 °C白油中浸泡12 h后增至37.8 mL，膨胀比为119.2%，体积净增19.2%。膨胀动力学曲线显示，膨胀过程呈阶段性发展：5 min时膨胀比为101.6%，2 h时为103.2%，4 h后升至106.6%，8 h达到118.3%，12 h为119.2%。8 h与12 h之间的差异较小，表明约8 h后膨胀趋于平台期。这种延迟膨胀特性有利于降低颗粒在输送过程中的过早膨胀，同时在架桥完成后继续吸油缩小颗粒间空隙、改善与裂缝壁面的接触。
**4.4 流变性能**
动态应变扫描流变试验在25 °C、角频率10 rad/s条件下进行。结果显示，在所测应变范围内储能模量始终高于损耗模量，表明OSGP呈弹性主导响应。随应变增大，储能模量持续下降，损耗模量先升后降，但未观察到两模量交叉点，说明凝胶网络发生渐进软化而弹性成分仍占主导。该结果表明OSGP具有可变形性，有利于在压差作用下发生颗粒重排和压实。
**4.5 高温高压裂缝封堵性能**
平行裂缝封堵试验中，OSGP颗粒在120 °C下进入3 mm裂缝并形成承压颗粒床。正向加载时压力随注入量快速升高，峰值达4.92 MPa后迅速下降并趋于平台；反向加载时压力上升较缓，峰值为4.50 MPa，与正向峰值接近，说明平行裂缝中封堵层方向依赖性有限。楔形裂缝封堵试验中，正向加载压力快速升至8.06 MPa，明显高于平行裂缝的4.92 MPa，表明收敛型裂缝几何促进了颗粒在狭窄区域的堆积和架桥；反向加载时峰值仅为2.25 MPa，显著低于正向值和平行裂缝的反向值，说明楔形几何中形成的封堵层具有明显方向依赖性。裂缝几何形状和流动方向是控制OSGP承压行为的重要因素。
**4.6 封堵模型**
综合表征和承压结果，研究人员提出了五阶段封堵模型：颗粒在油相载体中运移、初始架桥与堆积、吸油膨胀、粘弹性压实与空隙缩减、致密承压颗粒层形成。粒径1–3 mm的OSGP颗粒随油相进入裂缝后在狭窄区域或粒径与裂缝开度相近处堆积，颗粒接触形成初始架桥骨架；随后吸油膨胀增大颗粒体积并缩小颗粒间空隙；在压差作用下，凝胶颗粒的可变形特性促进颗粒重排和压实，颗粒的结构完整性则有助于维持堆积层的稳定性。
**五、结论**
本研究制备了吸油膨胀凝胶堵漏剂OSGP，采用油包水乳液自由基聚合法，在单因素筛选条件下选定聚合温度65 °C和搅拌转速800 rpm。OSGP在120 °C白油中浸泡12 h后膨胀比为119.2%，体积净增19.2%。SEM显示油暴露后表面趋于光滑且颗粒保持完整；FTIR证实材料含极性、烷基和羰基结构；TGA表征了台阶式热失重行为。在25 °C下，OSGP呈现弹性主导并伴随应变诱导软化的响应特征。在120 °C的正反向承压试验中，3 mm平行裂缝中的突破压力为4.92/4.50 MPa，3 mm至1 mm楔形裂缝中为8.06/2.25 MPa。楔形裂缝中显著的方向性差异表明裂缝几何形状和流动方向对封堵稳定性有重要影响。综合结果支持初始颗粒架桥、吸油膨胀、颗粒变形和压实共同作用的封堵机制。后续研究应评价高温流变行为、与完整配方油基钻井液的相容性、在岩石裂缝中的封堵性能以及循环或重复流动条件下的耐久性，并对封堵层进行测试后表征。
