高能湿法研磨法制备的 MoO3/Nb2O5 复合催化剂结构表征及在废棉籽油酯交换中的催化性能研究

《Processes》：MoO3/Nb2O5 Composites Prepared by Wet High-Energy Ball Milling: Structural Evolution, Physicochemical Properties, and Catalytic Performance in Biodiesel Production

　　

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摘要

研制具有适当结构和物理化学性质的异质催化剂对于涉及可再生原料的催化过程非常重要。在本研究中，通过高能湿法研磨制备了Nb₂O₅和MoO₃/Nb₂O₅复合催化剂，对它们的性质进行了系统表征，并随后在废弃棉籽油的酯交换反应中进行了评估。研究了MoO₃的掺入对所得材料结构、形态、热性能和催化性能的影响。X射线衍射结果表明，水合Nb₂O₅前驱体主要为非晶态；随着MoO₃含量的增加，正交相α-MoO₃晶体的形成和生长得到促进。傅里叶变换红外光谱（FTIR）证实了复合催化剂中存在Nb-O-Nb振动以及Mo-O/Mo=O键合。扫描电子显微镜（SEM）和SEM-能谱仪（SEM-EDS）分析显示，在微观尺度上Nb、Mo和O的分布均匀。粒径分析表明，掺入MoO₃后粒径分布发生了变化。这些结构和物理化学性质的改变使催化性能显著提升，优于纯Nb₂O₅催化剂。在4%和6%的催化剂负载量下，35Mo/Nb催化剂的转化率分别为88.34 ± 0.08%和90.21 ± 0.14%；15Mo/Nb催化剂的转化率分别为69.50 ± 5.07%和62.17 ± 0.21%。35Mo/Nb催化剂经过五次重复使用后，XRD、FTIR和热重分析（TGA）结果显示氧化物骨架得以保持，并且存在反应产物吸附。结果表明，高能湿法研磨是一种有效的制备MoO₃/Nb₂O₅复合催化剂的方法，这些催化剂具有与成分相关的结构和物理化学特性，其催化应用在生物柴油生产中得到了验证。