开发用于巴氏杀菌捐赠人乳双平台微塑料分析的序贯消解流程，采用μ-FTIR和Py-GC/MS技术

《ANALYTICAL AND BIOANALYTICAL CHEMISTRY》：Development of a sequential digestion workflow for dual-platform microplastic analysis in pasteurized donor human milk using μ-FTIR and Py-GC/MS

　　

摘要

由于脂质和蛋白质含量高、粒子丰度低以及样品制备过程中聚合物降解的风险，在复杂生物基质中可靠地测定微塑料仍然是分析上的挑战。本研究开发并评估了一种用于分离和表征巴氏消毒供者人乳（PDHM）中微塑料的连续消化和提取工作流程。该工作流程结合了基于己烷的脂质去除、蛋白酶K消化和可控过氧化氢处理。使用尺寸为0.8–1.3毫米的聚丙烯（PP）、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）和尼龙6,6碎片评估了粒子数量回收率。回收率范围为96.3%至100%，表明这些碎片在消化和过滤过程中损失极小。回收的碎片通过微傅里叶变换红外光谱（μ-FTIR）进行分析。基于热裂解-气相色谱/质谱（Py-GC/MS）的质量回收率未进行评估，因为回收的参考碎片尺寸与热裂解样品杯的容量不兼容，阻碍了它们的定量转移和分析。PDHM中空白校正后的微塑料丰度范围为每30毫升2.3至15.3个粒子，相当于76.7–509.9个粒子/L。μ-FTIR识别出聚酰胺（PA）、聚乙烯（PE）、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚氨酯（PU）、聚四氟乙烯（PTFE）、聚苯乙烯（PS）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）和人造丝，主要存在于<100微米粒径类别中。Py-GC/MS分析显示，三个重复样中有两个检测到聚碳酸酯，每样品1.5微克，而另一个重复样低于实验室报告限值。由于无法使用现有的分析信息进行独立的峰级确认，该结果被解释为初步结论。所开发的工作流程为PDHM中微塑料的分离和粒子级表征提供了基础，但需要进一步的尺寸和聚合物特异性验证。

图形摘要

由于脂质和蛋白质含量高、粒子丰度低以及样品制备过程中聚合物降解的风险，在复杂生物基质中可靠地测定微塑料仍然是分析上的挑战。本研究开发并评估了一种用于分离和表征巴氏消毒供者人乳（PDHM）中微塑料的连续消化和提取工作流程。该工作流程结合了基于己烷的脂质去除、蛋白酶K消化和可控过氧化氢处理。使用尺寸为0.8–1.3毫米的聚丙烯（PP）、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）和尼龙6,6碎片评估了粒子数量回收率。回收率范围为96.3%至100%，表明这些碎片在消化和过滤过程中损失极小。回收的碎片通过微傅里叶变换红外光谱（μ-FTIR）进行分析。基于热裂解-气相色谱/质谱（Py-GC/MS）的质量回收率未进行评估，因为回收的参考碎片尺寸与热裂解样品杯的容量不兼容，阻碍了它们的定量转移和分析。PDHM中空白校正后的微塑料丰度范围为每30毫升2.3至15.3个粒子，相当于76.7–509.9个粒子/L。μ-FTIR识别出聚酰胺（PA）、聚乙烯（PE）、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚氨酯（PU）、聚四氟乙烯（PTFE）、聚苯乙烯（PS）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）和人造丝，主要存在于<100微米粒径类别中。Py-GC/MS分析显示，三个重复样中有两个检测到聚碳酸酯，每样品1.5微克，而另一个重复样低于实验室报告限值。由于无法使用现有的分析信息进行独立的峰级确认，该结果被解释为初步结论。所开发的工作流程为PDHM中微塑料的分离和粒子级表征提供了基础，但需要进一步的尺寸和聚合物特异性验证。

图形摘要