实验室与工业物理气相沉积过程中基底上钛原子、钛离子和氩离子通量的对比研究

《Surface and Coatings Technology》：Comparative study of titanium atom, titanium ion and argon ion fluxes at substrate in laboratory and industrial physical vapour deposition processes

　　

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  根本不同的PVD工艺可以产生相似的等离子体–表面条件。
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  工业DCMS与实验室HiPIMS具有相似的电离度和离子通量。
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  HiPIMS提高了电离度，但仍以Ar${}^{+}$离子通量为主。

引言

物理气相沉积（PVD）技术是现代薄膜技术的基石，能够在广泛的应用领域合成具有定制机械、光学和功能特性的涂层[1], [2], [3], [4], [5], [6], [7]。在这些技术中，磁控溅射被广泛应用于实验室规模的研究和工业生产。它可以使用不同的等离子体激发模式运行，如直流（DC）或各种形式的脉冲等离子体激发[8]。其中包括高功率脉冲模式，如高功率脉冲磁控溅射（HiPIMS）[9], [10]。除磁控溅射外，阴极弧沉积是另一种重要的PVD技术[11]，尤其在工业应用中具有重要意义。

PVD工艺涉及一系列不同的步骤[12]。首先，固态靶材必须转变为气相：在磁控溅射中，这是通过离子诱导原子从靶材表面逸出来实现的，而在阴极弧沉积中，材料从高度局域化的阴极斑点蒸发。随后是等离子体辅助的颗粒从靶材到基底的输运，其中通量可能由中性金属原子、电离金属颗粒和工作气体离子组成。最后，这些物种发生冷凝，参与基底表面薄膜的成核和生长。从薄膜生长的角度来看，基底处的条件至关重要。特别是，中性金属物种、电离金属颗粒和工作气体离子的通量决定了沉积速率、离子轰击程度，从而决定了传递给生长薄膜的大部分能量和动量。连同可以轻松控制的基底温度，这些参数在定义最终薄膜结构和性能方面发挥着关键作用。

在实验室环境中，PVD工艺通常以灵活性和探索为重点运行，能够研究等离子体–表面相互作用以及开发新型材料、亚稳相和具有定制性能的涂层[13], [14], [15], [16]。相比之下，工业PVD系统主要优化为高吞吐量、大面积沉积和经济可行的生产，其中鲁棒性、可重复性和工艺稳定性至关重要[17], [18], [19], [20]。人们普遍认为，将实验室规模研究的知识和工艺转移到工业实施中面临挑战[21], [22], [23], [24]。尽管基本的物理机制仍然有效，但运行条件和系统设计上的巨大差异造成了显著不同的等离子体特性。此外，这些差异很少被一致地量化，使得从实验室到工业的直接放大过程成为一项耗时且需要反复试验的工程。

在此背景下，一致且具有实际意义的比较需要考虑代表性的运行条件，并使用统一的诊断方法。在本研究中，研究了四种不同的PVD工艺：实验室直流磁控溅射、实验室HiPIMS溅射、工业直流磁控溅射和工业阴极弧沉积。而不是强制使用相同的放电参数，每种工艺都故意使用在实验室规模和工业规模沉积系统中采用的代表性运行条件。这反映了关键工艺参数（如压力、功率密度和放电构型）本质上专属于每种沉积方法和应用场景。所研究的系统在阴极几何形状、靶材到基底距离和基底运动等方面也存在差异。这些差异被视为各自沉积环境的组成部分，因此予以保留，而非人为消除。因此，本研究应被视为对代表性沉积环境的比较，而不是试图在相同条件下隔离个别PVD技术的基本物理。通过保留这些特性，本研究捕捉了各运行模式的特点，使得比较直接适用于实际应用和真实世界的工艺转移。

为了实现对基底处颗粒通量的一致比较，所有实验均采用基于离子计和装有接地铁网的偏压可调QCM的统一诊断方法进行[25], [26], [27]。该方法能够测量撞击基底上的溅射中性物种、电离金属物种和工作气体离子的通量[28]。直接量化负责薄膜生长的颗粒通量对于更容易放大和直接评估个别沉积方法和模式之间的差异至关重要。

章节摘要

实验室溅射系统

所有沉积系统的主要参数总结于表1，其中实验室规模沉积系统（同时使用DC和HiPIMS）在前两列中描述。实验室规模的实验在Alcatel SCM 650磁控溅射系统中进行。实验装置的示意图见图1a）。圆柱形真空室，直径650 mm，高度350 mm，使用串联泵抽空至低于$1\times 10^{?3}$ Pa的基压

结果与讨论

四种代表性沉积条件下撞击基底的颗粒通量总结于图3。该图显示了在基底位置测得的Ti原子、Ti离子和Ar离子的通量，分别对应：(a) 实验室直流磁控溅射，(b) 实验室HiPIMS，(c) 工业直流磁控溅射和(d) 工业阴极弧沉积。直接比较各个案例揭示了实验室之间的溅射条件存在显著差异

结论

基于基底处颗粒通量测量的统一诊断方法，对实验室和工业PVD工艺进行了系统比较。特别是，对四种代表性沉积条件测量了中性Ti原子、Ti离子和Ar离子的通量：实验室直流磁控溅射、实验室HiPIMS、工业直流磁控溅射和工业阴极弧沉积。

对于本研究中调查的运行条件，实验室直流

CRediT作者贡献声明

Petr Va?ina： 撰写–审阅与编辑，撰写–初稿，资源，项目管理，资金获取，概念化。Peter Klein： 撰写–审阅与编辑，方法论，形式分析，数据管理。Martin Ondryá?： 撰写–审阅与编辑，形式分析，数据管理。Vja?eslav Sochora： 撰写–审阅与编辑，资源，项目管理，调查，概念化。Jaroslav Hnilica： 撰写–审阅与编辑，验证，方法论，形式

利益冲突声明

作者声明他们没有任何已知的竞争性经济利益或个人关系可能影响本文所报告的工作。

致谢

本研究由捷克共和国教育、青年与体育部资助的项目LM2023039支持。

Petr Va?ina|Peter Klein|Martin Ondryá?|Vja?eslav Sochora|Jaroslav Hnilica