Inconel 718/h-BN自润滑复合涂层的工艺-微观结构-摩擦学关系：基于场辅助烧结技术/放电等离子烧结与激光金属沉积的研究

《Surface and Coatings Technology》：Process–microstructure–tribology relationship in inconel 718/h-BN self-lubricating composite coatings produced by field assisted sintering technique/spark plasma sintering and laser metal deposition

　　

本研究采用场辅助烧结技术/放电等离子烧结（FAST/SPS）和激光金属沉积（LMD）两种工艺制备了基于Inconel 718（IN718）和NiAl包覆六方氮化硼（h-BN）的自润滑复合涂层，系统研究了不同制备路线、工艺参数及NiAl/h-BN含量对微观组织演变的影响。研究发现，在FAST/SPS过程中，NiAl壳层有效改善了h-BN与金属基体之间的界面相容性，实现了固体润滑剂的成功嵌入。延长保温时间促进了致密化，相对密度从95.8%提升至97.2%。在LMD过程中，h-BN发生热分解，原位形成了MN型氮化物（如TiN）和Ni2B相。较高的激光功率（1700 W）促进了Ni2B的形成（体积分数达18%），而较低的激光功率（1500 W）则有利于TiN的形成（体积分数约3%）。摩擦磨损测试结果表明，FAST/SPS制备的含5 wt%固体润滑剂的涂层获得了比纯IN718更低的摩擦系数（COF）。在LMD涂层中，更高的TiN含量和激光功率有助于降低COF，其中LMD-In718/10hBN-1700W涂层表现出最低的平均COF值（0.53）。在室温下，MN型氮化物相较于NiAl/h-BN颗粒提供了更高的耐磨性。这些发现建立了工艺-微观结构-摩擦学性能之间的关系，为面向工业应用的自润滑IN718基部件的开发提供了依据。

论文解读文章

一、研究背景与目的

自润滑复合涂层通过在金属基体中引入固体润滑剂，能够同时实现高耐磨性和低摩擦系数（COF）。镍基高温合金Inconel 718（IN718）因其优异的力学性能、摩擦学性能和抗氧化性，成为此类涂层的理想基体材料。然而，固体润滑剂的选择和制备工艺对最终涂层的微观结构和性能起着决定性作用。

六方氮化硼（h-BN）作为一种环保、无毒且化学惰性的固体润滑剂，在中高温区间（约200-700 °C）展现出优异的润滑性能。但其与金属基体之间润湿性差的问题限制了其应用。为此，研究人员采用NiAl合金对h-BN进行包覆处理，旨在改善其与IN718基体的界面相容性，并补偿两者间的密度差异。

目前，制备自润滑复合涂层的主要工艺包括粉末冶金法（如FAST/SPS）和熔融冶金法（如LMD）。FAST/SPS作为一种短时烧结技术，热载荷较低，可抑制分解反应，获得近全致密的块体材料。LMD则具有极高的冷却速率，能促进添加剂与基体间的有益反应。然而，这两种工艺对含NiAl/h-BN的IN718复合涂层的微观组织演变及摩擦学性能的系统对比研究尚不充分。因此，本研究旨在通过系统改变固体润滑剂含量和工艺参数，建立工艺-微观结构-摩擦学性能之间的关系，从而为开发高性能自润滑IN718基部件提供理论依据和技术指导。

二、关键技术方法

1. 1.
   原料准备：采用气雾化IN718粉末（粒径d₅₀=77.5 μm）和商业NiAl包覆h-BN粉末（METCO 1707 A，含21 wt% h-BN，67 wt% Ni，12 wt% Al）。分别配制纯IN718、IN718+5 wt% NiAl/h-BN和IN718+10 wt% NiAl/h-BN三种成分。
2. 2.
   FAST/SPS涂层制备：在真空条件下，将混合粉末置于石墨模具中，以100 K/min的升温速率加热至1100 °C，施加50 MPa压力，分别保温15 min和30 min进行烧结。采用结构钢（EN 1.0038, S235）作为基底。
3. 3.
   LMD涂层制备：使用TRUMPF TruDisk 6001激光器，通过双粉料输送系统在线混合IN718和NiAl/h-BN粉末。激光功率设置为1500 W和1700 W（纯IN718另加2000 W），扫描速度1 m/min，搭接率50%。基底同样为S235钢。
4. 4.
   表征与测试：采用扫描电子显微镜（SEM）结合能谱分析（EDS）进行微观组织观察和化学成分分析；X射线衍射（XRD）用于物相鉴定和定量分析（Rietveld精修）；阿基米德法测量FAST/SPS涂层的相对密度；维氏硬度计（HV30）测量硬度；SRV 5摩擦磨损试验机进行室温微动磨损测试（振幅5 mm，频率12 Hz，载荷50 N，时间900 s）。

三、研究结果

3.1 原料粉末表征

IN718粉末呈球形，内部为典型的枝晶组织，含有沿枝晶边界分布的较重合金元素析出相。NiAl/h-BN粉末形状不规则，NiAl壳层包裹着内部的h-BN，但部分颗粒壳层不完整。IN718粉末的松装密度和振实密度分别为4.65 g/cm3和4.97 g/cm3，远高于NiAl/h-BN粉末的1.08 g/cm3和1.44 g/cm3。

3.2 FAST/SPS涂层的微观结构与相组成

所有FAST/SPS涂层均成功制备。延长保温时间显著提高了致密度，例如SPS-In718的相对密度从96.4%（15 min）升至98.0%（30 min），SPS-In718/10hBN从95.8%升至97.2%。添加NiAl/h-BN后，由于IN718与h-BN间热膨胀系数差异导致界面间隙和微裂纹，涂层孔隙率增加。

EDS分析表明，纯IN718涂层中沿颗粒边界存在Al和O的富集（可能为Al₂O₃），以及Nb、Mo富集的碳化物。添加NiAl/h-BN后，暗色区域被证实为h-BN，其周围检测到TiB₂、TiN、Al₂O₃以及NiO和Cr₂O₃等氧化物。在10 wt% NiAl/h-BN样品中，h-BN颗粒附近观察到更多明亮的析出相，可能与γ‘相和δ相有关。界面处还检测到NiAl金属间化合物和铬的硼化物/氮化物。

XRD定量分析显示，纯IN718涂层由两个FCC相（γ-Ni基体）和少量MC碳化物组成。加入5 wt% h-BN后，出现了h-BN、Ni₃(Al,Ti)、NiAl以及TiB₂和Al₂O₃相，FCC-1相减少。当h-BN含量增至10 wt%且保温15 min时，由于扩散受限，FCC-1相增多，NiAl相减少，但Ni₃(Al,Ti)相增多。延长保温至30 min后，相组成趋近于5 wt% h-BN样品，表明相形成受扩散控制。

3.3 LMD涂层的微观结构与相组成

LMD制备的纯IN718涂层呈现柱状枝晶组织，枝晶间富集Nb和Mo（Laves相），以及球状Ti-rich析出相（可能为γ‘相）。添加NiAl/h-BN后，涂层转变为胞状组织。EDS分析显示，晶界处富集Nb和Mo，而暗色区域富含Ti、Nb和N，表明形成了MN型氮化物。未检测到BN，说明其在LMD高温下发生了分解。所有LMD涂层的孔隙率均低于0.8%。

XRD分析表明，纯IN718涂层由两个FCC相组成。添加10 wt% h-BN后，涂层变为单一FCC相，并出现了Ni₂B和TiN相。在1500 W激光功率下，涂层含有12 vol% Ni₂B和3 vol% TiN。在1700 W激光功率下，Ni₂B含量增至18 vol%，但TiN未被检测到，表明更高热输入促进了硼化物形成，可能降低了TiN的稳定性。

沉淀相尺寸统计显示，所有LMD涂层表面区域的析出相最大，中部和界面区域较小。10 wt% h-BN涂层在1700 W下的表面析出相平均尺寸最大（0.55 μm），但标准偏差很大，表明存在少数粗大析出相。

3.4 硬度与微动磨损行为

FAST/SPS涂层的硬度随h-BN含量增加变化不大，SPS-In718约为220 HV30，SPS-In718/5hBN约为225 HV30。SPS-In718/10hBN-15min硬度最低（213 HV30），但延长保温至30 min后回升至225 HV30，这与致密度提高有关。

LMD涂层的硬度显著高于FAST/SPS涂层，归因于h-BN分解形成的硬质氮化物相的弥散强化。随着h-BN含量增加，硬度升高（LMD-In718/10hBN-1500W最高达288 HV30）。但相同成分下，较高激光功率（1700 W）的涂层硬度略低于较低功率（1500 W），这可能是因为更高热输入导致冷却速率降低和组织粗化。

摩擦磨损测试结果显示，对于FAST/SPS涂层，添加5 wt% NiAl/h-BN有效降低了COF，且优于10 wt%含量的涂层。这归因于5 wt%含量下润滑剂分布更均匀，避免了局部团聚导致的磨损加剧。保温15 min的涂层比30 min的更早进入稳定低摩擦阶段，可能与较高孔隙率促进润滑膜形成有关。

对于LMD涂层，添加NiAl/h-BN均降低了COF。其中，LMD-In718/10hBN-1700W涂层获得了最低的平均COF（0.53）。这得益于更高激光功率促进了硬质Ni₂B相的形成，同时保持了有效的润滑。

在磨损率方面，FAST/SPS涂层中，SPS-In718/5hBN-30min的磨损率和磨损深度最低，体现了良好的强度与润滑平衡。而SPS-In718/5hBN-15min因孔隙率高、润滑剂快速流失导致磨损加剧。LMD涂层中，LMD-In718/10hBN-1700W的磨损率最低，而5 wt% h-BN涂层的磨损率反而高于纯IN718。这再次表明，足够的TiN等硬质相形成对于提高耐磨性至关重要。

磨损形貌SEM观察显示，FAST/SPS纯IN718涂层以磨粒磨损为主，伴有材料堆积。添加h-BN后，观察到光滑的摩擦层（tribofilm），主要成分为Ni、Fe、Cr的氧化物以及Al和Si的氧化物，起到了减摩作用。LMD涂层的磨损机制更为复杂，涉及磨粒磨损、氧化磨损和粘着磨损的共同作用。

四、总结与讨论

本研究系统对比了FAST/SPS和LMD两种工艺制备的IN718/NiAl/h-BN自润滑复合涂层。主要结论如下：

1. 1.
   工艺影响：FAST/SPS工艺通过NiAl壳层实现了h-BN的有效嵌入，但热膨胀失配导致孔隙率增加。延长保温时间可提高致密度和相平衡。LMD工艺的高温导致h-BN完全分解，原位生成了TiN和Ni₂B等硬质相，改变了涂层的相组成和性能。
2. 2.
   微观结构与性能关系：FAST/SPS涂层的性能主要受润滑剂分布和致密度控制。5 wt% h-BN含量在FAST/SPS中实现了最佳的摩擦学性能平衡（低COF和高耐磨性）。LMD涂层的性能则由硬质相的种类和含量主导。较高的激光功率（1700 W）促进了Ni₂B形成，但降低了TiN含量；而较低的激光功率（1500 W）则有利于TiN形成。综合来看，LMD-In718/10hBN-1700W涂层凭借其形成的Ni₂B硬质相和有效的润滑膜，获得了最低的COF（0.53）和优异的耐磨性。
3. 3.
   机理总结：在室温微动磨损条件下，MN型氮化物（如TiN）提供的耐磨性优于原始的NiAl/h-BN颗粒。这是因为硬质氮化物相增强了基体的抗塑性变形能力，同时分解产生的游离B和N可能参与形成具有润滑作用的摩擦化学反应产物。而在FAST/SPS涂层中，润滑主要依赖于h-BN本身在接触面形成的转移膜。

综上所述，该研究成功建立了IN718/h-BN自润滑复合涂层的“工艺-微观结构-摩擦学性能”关系。研究结果表明，通过合理选择制备工艺和优化工艺参数，可以针对特定应用需求定制涂层的性能。FAST/SPS更适合需要保留原始h-BN润滑相的应用场景，而LMD则可通过调控分解反应原位生成增强相，实现更高的硬度和更低的摩擦系数。这些发现为开发下一代高性能自润滑高温合金部件提供了重要的科学依据和工艺指导。