基于微区X射线荧光技术的互补场效应晶体管纳米级SiGe侧向凹槽测量

《Journal of Micro/Nanopatterning, Materials, and Metrology》：Nanoscale SiGe lateral recess metrology in complementary FETs using micro-spot X-ray fluorescence

　　

互补场效应晶体管（CFET）架构将n型和p型器件垂直堆叠，形成深埋特征结构，给传统量测技术带来了巨大挑战。其中，选择性SiGe横向凹槽是关键模块，它决定了内层间隔墙的宽度，并强烈影响器件性能。透射电子显微镜（TEM）和光学散ometry能够提供有价值的信息，但在通量、可扩展性或对凹槽结构的灵敏度方面存在局限性。我们证明了微斑X射线荧光（μXRF）作为一种非破坏性的晶圆级方法，可以量化具有器件相关性的CFET中的SiGe凹槽深度。通过晶圆上Si/SiGe参考堆叠对Ge Kα信号进行归一化处理，可以将横向几何结构与SiGe层的厚度和Ge浓度变化隔离开来；归一化信号与俯视关键尺寸以及TEM推导的SiGe长度高度相关（R2≈0.996）。将基于TEM的校准应用于整个晶圆，揭示了横向凹槽的明显径向不均匀性。重复性和误差传播分析表明，校准受限的3σ深度分辨率下限约为1.4 nm，在约一分钟的驻留时间内，μXRF固有灵敏度低于1 nm——表明其具有强大的未来在线监控潜力。

1. 引言

随着逻辑器件向2 nm技术节点及更先进节点发展，互补场效应晶体管（CFET）——即将n型和p型器件垂直堆叠——已成为实现持续微缩的有前景的架构。1–3 从横向转向垂直集成，CFET能够实现更小的占地面积，但由于深埋特征结构的存在，传统在线技术无法触及，因此也引入了巨大的量测挑战。4

在单片CFET工艺流程中，5 使用Si/SiGe多层堆叠来定义垂直堆叠的沟道和牺牲层。6 该序列中的一个关键模块是选择性蚀刻SiGe，以在Si沟道上方和下方形成横向凹槽。6,7 这些凹槽既设定了栅长又设定了内层间隔墙宽度，因此强烈影响短沟道控制能力和寄生电容。1,8 因此，亚纳米级控制横向凹槽深度对于实现目标器件性能至关重要。8

然而，现有的量测方法存在显著局限性。9 关键尺寸扫描电子显微镜（CD-SEM）能够提供快速、在线的测量，但无法分辨深埋三维结构。4 光学散ometry，通常称为光学关键尺寸（OCD）量测，是非破坏性的且具有高吞吐量，10 但其逆建模特性导致参数间交叉相关性，并且对于不同凹槽深度目标或低对比度特征存在灵敏度限制。11 截面透射电子显微镜（TEM）能够提供高分辨率的真实值基准，12 但具有破坏性、样品受限，且不适用于晶圆级表征。

微斑X射线荧光（μXRF）提供了一种互补的解决方案，将深度X射线穿透能力与强元素灵敏度相结合，13 特别是在SiGe凹槽表征中对Ge尤其敏感。14–16 当适当解耦成分影响后，Ge Kα信号将与SiGe尺寸成正比。由于高能激发和发射的特性，该方法不受Si/SiGe多层堆叠上方材料的影响。15 从量测角度来看，μXRF提供了一种非破坏性的、晶圆级的手段，与基于模型的在线技术互补。先前的XRF研究已经证明了对围绕栅14,15 和叉片15 结构中SiGe体积变化的灵敏度，但尚未有针对具有器件相关性的CFET架构的综合评估报道。

本研究探讨μXRF作为一种高通量、非破坏性技术，用于量化CFET结构中SiGe横向凹槽深度。我们演示了将Ge强度降低转化为物理SiGe长度变化的归一化和校准策略。我们使用CD-SEM和TEM验证了该方法，并评估了重复性和深度分辨率限制。本研究的部分内容此前已在SPIE会议论文集上发表。17 本文提供了整合性的存档期刊版本。

2. 材料与方法

2.1. CFET结构和SiGe横向凹槽模块

本研究使用具有器件相关性的CFET架构研究了选择性SiGe横向凹槽。图1(a)展示了凹槽前后的配置。在生长的Si/SiGe多层堆叠中，交替的SiGe层作为牺牲材料，环绕顶部和底部Si沟道[图1(a)，左]。在凹槽步骤中，这些SiGe层被横向蚀刻以创建内层间隔墙的腔体[图1(a)，右]。该过程将SiGe长度从初始值L?减小到凹槽后的值L?或L?。假设从两侧对称凹槽，我们将凹槽深度D定义为公式(1)：D = ?ΔL = ?(L? - L?,?)。

图1 下载 全尺寸图像
(a) CFET Si/SiGe堆叠选择性SiGe凹槽前后的示意图，展示了原始SiGe长度L?和凹槽后长度L?或L?的定义。凹槽深度定义为SiGe长度差的一半。
(b) 截面TEM环形暗场（ADF）图像，展示了实验设计中三种凹槽深度条件：无凹槽（R?）、浅凹槽（R?）和深凹槽（R?）。黄色箭头突出显示选择性蚀刻的SiGe，随后用氮化物填充。
(c) 栅/纳米片（NSH）阵列的俯视图示。栅间距为60 nm，而NSH阵列具有132和212 nm的双间距。放大视图突出了SiGe凹槽前后的栅长L。红线表示本研究全程使用的TEM截面平面。

2.2. 实验设计

制备了三片300 mm晶圆，具有不同的凹槽深度条件，如图1(b)中的截面TEM图像所示：(i) 无凹槽参考（R?），(ii) 浅凹槽（R?），和(iii) 深凹槽（R?）。通过改变选择性SiGe蚀刻时间来控制凹槽深度。我们假设无凹槽晶圆（R?）与R?和R?的初始SiGe长度L?相同。所有晶圆随后进行了氮化物沉积以形成内层间隔墙，如图1(b)中的TEM截面所示。

图1(c)展示了器件区域的俯视图布局。栅间距为60 nm，纳米片阵列具有132和212 nm的双间距。本研究假设纳米片关键尺寸[图1(c)中的NSH CD]，也称为SiGe宽度W，在三片晶圆上保持恒定。因此，R?、R?和R?之间主要的几何差异是栅（SiGe）长度L，如图1(c)放大视图所示。

本研究全程使用的截面TEM图像沿图1(c)中红色标记的垂直平面获取。这些TEM图像捕获了Si/SiGe多层堆叠的截面，并作为提取凹槽前后SiGe长度L?和L?或L?以进行深度校准的参考。

2.3. 微斑XRF测量

微斑X射线荧光（μXRF）测量使用配备Au Lβ激发源的能量色散XRF系统（XTRAIA MF-3000, Rigaku）进行。Au Lβ线（11.1至11.4 keV）在Ge吸收边附近提供高激发效率，与常规Mo Kα源相比，Ge Kα发射增大约3倍。入射光束足迹约为35×25 μm（半高全宽），入射角为40度。除非另有说明，所有μXRF测量的积分时间均为50秒。

图2(a)展示了来自器件区域的一个代表性XRF谱。主要特征包括来自SiGe层以及Si沟道和Si衬底的Si峰；具体来自SiGe层的Ge Kα峰；以及Au Lβ源线。还可以看到来自周围大气环境的一个小Ar峰。

图2 下载 全尺寸图像
(a) 使用Au Lβ激发源从CFET器件区域获取的XRF谱。
(b) 三种凹槽条件下Ge Kα区域的放大视图：无凹槽（R?）、浅凹槽（R?）和深凹槽（R?）。峰强度随凹槽深度单调递减，反映了蚀刻过程中SiGe数量的减少。

如图2(b)所示，Ge Kα峰的强度与光束足迹内剩余的SiGe数量直接成正比，因此对横向凹槽蚀刻过程中SiGe体积损失敏感。图2(b)中的谱图以获取状态显示，未经归一化、垂直偏移或基线平移。谱线基线的紧密重叠反映了测量条件的一致性以及三次测量间谱背景的较低变化。无凹槽参考（R?）表现出最高的Ge强度，其次是浅凹槽（R?）和深凹槽（R?）测量。这种单调递减反映了随凹槽深度增加而逐渐去除SiGe的过程。我们使用基线扣除后的Ge Kα峰面积对横向凹槽进行定量分析。

2.4. 采样方案和跨量测相关性

我们对晶圆上所有die中的专用量测焊盘进行了μXRF测量，对应每片晶圆495个测量点，以获得具有晶圆级覆盖的密集采样数据。每片晶圆在五个点进行截面TEM采集：两个点与μXRF目标共位置用于深度校准，三个点位于独立目标上（中心、中半径和边缘）用于独立验证。俯视CD-SEM测量（每片晶圆23个位置）提供了栅CD和纳米片CD值，用于与凹槽前μXRF信号进行相关性分析。

此跨量测框架旨在实现以下目的：(i) 凹槽前μXRF与CD-SEM的相关性分析以验证几何灵敏度，(ii) μXRF与TEM的校准以推导SiGe长度和凹槽深度，以及(iii) 校准后的μXRF用于在所有三种凹槽条件下进行晶圆级凹槽变异性映射。

2.5. 大语言模型的使用

数据处理和分析工作流程部分由基于大语言模型的编码助手（Claude Sonnet和GPT-5）协助完成。这些工具用于支持代码开发、数据处理和可视化。所有结果均经作者验证。

3. 结果与讨论

3.1. 晶圆级凹槽深度映射

在本节中，我们将分析分为两个步骤：首先，我们考察晶圆内的μXRF响应。以无凹槽参考晶圆为例，我们对原始Ge Kα强度进行归一化处理以提取几何信息，并通过SEM相关性进行验证。其次，我们将分析扩展到所有三片晶圆。我们建立了归一化μXRF与截面TEM之间的关系，使用该模型将归一化μXRF转换为物理SiGe长度，并生成了晶圆级凹槽深度图。

3.1.1. 原始μXRF响应的归一化与几何解释

图3总结了将原始μXRF测量转换为几何敏感信号的程序。无凹槽晶圆[R?，图3(a)]的原始Ge Kα晶圆图显示出明显的径向模式，这源于Ge成分和SiGe总厚度的变化，除了横向几何结构之外。为补偿这些非几何贡献，器件区域信号通过晶圆上Si/SiGe多层参考堆叠测量的Ge Kα信号进行归一化[图3(b)]。由于参考堆叠包含在每一个die上并在每一片晶圆上测量，SiGe厚度和Ge成分的晶圆特定变化在归一化中得到了固有考虑。

图3 下载 全尺寸图像
(a) 示例无凹槽晶圆（R?）的原始Ge Kα晶圆图。径向模式反映了Ge成分、SiGe厚度和横向几何结构的综合效应。
(b) 用于归一化的晶圆上Si/SiGe多层堆叠的Ge Kα强度。插图：多层堆叠的示意图。
(c) 通过将(a)中的器件区域信号除以(b)中的堆叠响应获得的归一化Ge Kα晶圆图，该处理去除了成分和厚度依赖性，产生了几何敏感图。
(d) x轴上归一化Ge Kα信号与y轴上俯视CD-SEM测量的栅CD×纳米片CD之间的相关性。线性关系（Pearson R=0.91）验证了归一化XRF信号与横向SiGe面积成正比。插图比例尺：100 nm。

需要注意的是，参考堆叠的Ge响应包括来自目标SiGe层和额外具有更高Ge含量的牺牲SiGe层的贡献[图3(b)插图中的较深粉红色层]，这些层在器件区域中不存在，因为在凹槽步骤之前它们已被介电材料替换。我们假设这些层之间Ge成分和厚度的晶圆级空间趋势相似，使得参考堆叠的聚合Ge信号可以作为有效的归一化因子。

归一化步骤抑制了成分和厚度变化，产生与横向SiGe面积成正比的信号[图3(c)]。这种几何解释通过比较归一化μXRF与23个俯视CD-SEM测量的栅CD和纳米片CD进行验证，它们分别对应于SiGe长度（L）和宽度（W），如图1(c)所示。归一化μXRF与SEM测量的（栅CD）×（纳米片CD）表现出线性相关性，证实了归一化步骤能够实现横向SiGe尺寸的定量提取。

3.1.2. TEM校准与晶圆级凹槽深度映射

为了将归一化μXRF强度转换为凹槽深度的物理度量，我们将其与截面TEM进行校准。

图 4(a) 展示了无凹陷和凹陷晶圆的代表性 TEM 图像。每个 SiGe 层的灰度强度轮廓是通过沿层厚度对 TEM 强度进行平均提取的 [图 4(a) 底部]。然后，通过使用选定的强度阈值识别横向 SiGe 边界，该阈值介于 SiGe 平台强度和相邻 SiN 间隔层强度之间，并将检测到的两个边缘之间的距离定义为 SiGe 长度。由于凹陷层的 SiGe/SiN 过渡因蚀刻轮廓不均匀而变得不那么明显，因此针对每个 SiGe 层单独确定阈值。沿垂直方向对六层 SiGe 的结果长度进行平均，以获得平均 SiGe 长度 $L_0$（无凹陷）和 $L_1$ 或 $L_2$（凹陷后）。由于凹陷蚀刻仅沿长度方向进行，我们假设纳米片 CD 或 SiGe 宽度 ($W$) 保持不变。因此，归一化 $\mu$XRF 强度的变化仅反映 SiGe 长度的变化。

**图 4**
(a) 无凹陷和凹陷晶圆的示例横截面 TEM 图像（顶部），以及从灰度强度轮廓获得的提取 SiGe 长度（底部）。(b) 使用德明回归 ($R^2=0.9957$) 将归一化 $\mu$XRF Ge K$\alpha$ 信号校准为 TEM 提取的 SiGe 长度。实线表示德明回归，图中显示了拟合方程和参数值。(c) 由校准后的 XRF 测量得出的浅凹陷 ($R_1$) 和深凹陷 ($R_2$) 晶圆的径向凹陷深度轮廓，并与分离的在线 TEM 结构进行的验证 TEM 测量结果进行比较。(d) 由 XRF-TEM 校准获得的 $R_1$ 和 $R_2$ 的晶圆级凹陷深度图，揭示了系统性的径向非均匀性。

图 4(b) 展示了归一化 Ge K$\alpha$ 强度与从 TEM 提取的平均 SiGe 长度之间的线性校准曲线。水平误差条代表从五个独立 CFET 堆叠结构获得的平均 SiGe 长度的标准差。垂直误差条是通过将 $\mu$XRF 重复性实验 (第 3.2.1 节) 获得的相对标准差应用于相应的归一化 Ge K$\alpha$ 强度值来估算的。采用德明回归来考虑两个变量的不确定性，从而得到极好的线性拟合：$L = \alpha + \beta X$，其中 $L$ 表示平均 SiGe 长度，$X$ 表示归一化 Ge K$\alpha$ 强度。拟合值为 $\alpha = 1.0 \pm 0.8$ nm 和 $\beta = 182.9 \pm 6.0$ nm/a.u.，其中报告的区间对应于拟合参数的一个标准差。尽管拟合截距略微偏离零，但其量级与 TEM 测量不确定性相当，因此与零在统计上没有显著区别。这种校准使得可以直接将每个 XRF 测量值转换为 SiGe 长度。在假设对称凹陷的情况下，凹陷深度可确定为 $D = \frac{1}{2}(L_0 - L_{1,2})$。

图 4(c) 和 4(d) 显示了每片晶圆 495 个晶粒的凹陷深度径向行为。浅凹陷 ($R_1$) 和深凹陷 ($R_2$) 条件均表现出一致的径向趋势，其中 $R_2$ 的绝对深度增加。在独立的 TEM 靶标上获取的额外 TEM 图像 [不同靶标，具有更大的栅极 CD，图 4(c) 中右侧红色坐标轴] 显示了定性相似的径向行为，支持了所观察趋势的工艺起源。

### 3.2 重复性与深度分辨极限

#### 3.2.1 重复性与噪声行为

图 5 展示了三种凹陷条件下归一化 $\mu$XRF Ge K$\alpha$ 信号随停留时间的重复性。对于每个停留时间，收集了十次重复测量，并计算了稳健相对标准差 (RSD)。稳健 RSD 定义为调整后的中位数绝对偏差 (MAD)，使其匹配正态分布的标准差，然后除以中位数，提供了一种对外部值不太敏感的噪声指标。重复性行为可由噪声模型很好地描述：公式 (2)
$$ \sigma(t) = \sqrt{\frac{A}{t} + B^2} $$
这反映了系统中的两个主要噪声源。白噪声项 $\sqrt{A/t}$ 随 $1/\sqrt{t}$ 减小，导致在短停留时间内精度迅速提高。相比之下，参数 $B$ 代表与停留时间无关的测量变异性成分。该项可能包括仪器漂移、环境波动以及计数统计无法捕捉的其他系统效应贡献。总方差是这些贡献的平方和，如公式 (2) 所示。

**图 5**
归一化 $\mu$XRF Ge K$\alpha$ 强度相对于停留时间的重复性，适用于 (a) 无凹陷 ($R_0$)、(b) 浅凹陷 ($R_1$) 和 (c) 深凹陷 ($R_2$) 晶圆。每个标记代表在指定停留时间下 $n=10$ 次重复测量的稳健相对标准差 (RSD)。实线曲线是对噪声模型 $\sigma(t) = \sqrt{A/t + B^2}$ 的拟合。阴影区域表示 95% 预测区间，捕捉采样不确定性；在 $n=10$ 次重复的情况下，接近底限时散射增加是预期的。

在所有三种条件下，测量的 RSD 值与该模型吻合良好，图 5 中的拟合曲线捕捉了白噪声平均区域和稳定性主导区域。稳健 RSD 在所有凹陷条件下大约 $t \approx 20$ s 时接近稳定性限制底限。图 5 中的阴影 95% 预测区间反映了由于有限重复次数 ($n=10$) 引起的采样不确定性，因此接近底限时的散射增加是预期的。这些重复性结果表明，$\mu$XRF 系统表现出可预测的噪声行为，允许作为停留时间的函数可靠地估算测量精度。

#### 3.2.2 3σ 深度分辨极限

通过传播重复性噪声经过 XRF-TEM 校准步骤，评估了基于 $\mu$XRF 的凹陷测量的深度分辨率。SiGe 长度估计的总不确定性 $\sigma_{L,tot}(t)$ 由 XRF 贡献和校准不确定性的平方和计算得出：公式 (3)
$$ \sigma^2_{L,tot}(t) = \sigma^2_L(t) + \sigma^2_{calib} $$
XRF 衍生的长度不确定性 $\sigma_L(t)$ 是通过将重复性噪声传播通过德明回归 $L = \alpha + \beta X$ 获得的，公式 (4)
$$ \sigma_L(t) = |\beta| \sigma(t), \quad \beta = 182.9 \text{ nm/a.u.} $$
其中 $\sigma(t)$ 是重复性研究中的稳健标准差（调整后的 MAD），$\beta$ 是图 4(b) 中的回归斜率。校准不确定性 $\sigma_{calib} \approx 0.655$ nm 指 XRF-TEM 回归中的残差，且与停留时间无关。由于凹陷深度由对称关系 $D = \frac{1}{2}(L_0 - L_{1,2})$ 定义 [公式 (1)]，传播的深度方差为公式 (5)
$$ \sigma^2_D(t) = \frac{1}{4} [\sigma^2_{L0,tot}(t) + \sigma^2_{L1,2,tot}(t)] $$
相应的 3σ 深度分辨率为公式 (6)
$$ 3\sigma_D(t) = \frac{3}{2} \sqrt{\sigma^2_{L0,tot}(t) + \sigma^2_{L1,2,tot}(t)} $$
其中 $\sigma^2_{L0,tot}(t)$ 和 $\sigma^2_{L1,2,tot}(t)$ 使用公式 (3) 计算。

图 6 总结了浅凹陷 ($R_1$) 和深凹陷 ($R_2$) 晶圆的 3σ 深度分辨率。对于每个停留时间，仅 XRF 曲线（虚线，带标记）是通过将 $\sigma(t)$ 传播通过 $|\beta|$ 获得的，反映了本研究中使用的系统测量精度。总曲线（实线，带标记）包括 XRF 噪声和校准不确定性 $\sigma_{calib}$，捕捉了方法的综合精度和精确度。对于两种凹陷条件，仅 XRF 分辨率随停留时间增加而提高，并在约 60 s 时降至 1 nm 以下。相比之下，总分辨率渐近接近校准限制的 3σ 底限（红色虚线，$3\sigma_{calib} \approx 1.39$ nm）。因此，尽管 $\mu$XRF 的固有灵敏度小于纳米，但实际的深度分辨极限目前由校准准确度控制，这促使未来工作改进 XRF-TEM 校准。

**图 6**
(a) $R_1$ 和 (b) $R_2$ 的三西格玛深度分辨率与停留时间的关系。虚线曲线：仅 XRF 贡献（通过回归斜率传播的测量噪声）。实线曲线：包括 XRF 噪声和校准不确定性的总分辨率。红色点线：校准限制底限 ($3\sigma_{calib} \approx 1.39$ nm)。

### 3.3 局限性与展望

所提出的基于 $\mu$XRF 方法的主要局限性在于缺乏照射区域内的空间分辨率。测量的 $\mu$XRF 信号代表整个光束照射区域的平均值，在本研究使用的配置中约为 900 $\mu$m2 (见第 2.3 节)。此外，由于 X 射线的穿透性，获取的信号对应于整个垂直堆叠的积分，不提供深度分辨信息。因此，本工作专注于提取所有牺牲层跨的平均 SiGe 横向凹陷深度。未分辨垂直堆叠中单个 SiGe 层之间的凹陷深度变化；因此，XRF-TEM 校准以及晶圆级映射反映的是平均 SiGe 长度。

然而，尽管 $\mu$XRF 的平均特性限制了对局部和特定层结构变化的访问，但它提供了代表照射区域内大量结构的统计信息。在这方面，$\mu$XRF 与 TEM 互补，后者提供高度局部化的结构信息，但视场有限。因此，$\mu$XRF 可以为晶圆级过程监控和平均凹陷深度表征提供具有统计代表性的测量，而 TEM 仍然对于详细结构分析和校准至关重要。

尽管如此，非破坏性地分辨特定层的凹陷深度仍然是未来 CFET 过程监控的一个重要目标。以前的研究证明，光学散射法可以实现对纳米片架构中依赖于深度的 SiGe 缩进的灵敏度。在这种背景下，混合计量方法提供了一条有前途的前进道路。特别是，将 $\mu$XRF 测量作为前馈输入到 OCD 建模中，可以改善参数解耦并增强对特定层凹陷变化的灵敏度。这种结合的 $\mu$XRF-OCD 策略可能实现更详细的凹陷剖面分析，同时保留当前方法的非破坏性和晶圆级优势。

### 4. 结论

在本工作中，我们证明 $\mu$XRF 提供了一种快速、非破坏性和定量可靠的方法，用于监控 CFET 结构中选择性 SiGe 横向凹陷。通过使用晶圆上 Si/SiGe 多层参考归一化 Ge K$\alpha$ 响应，并将结果对几何形状敏感的信号校准到横截面 TEM，$\mu$XRF 实现了 SiGe 长度的间接定量和晶圆级凹陷深度剖析。归一化信号与 CD-SEM 强相关，且 XRF-TEM 校准显示出极好的线性 ($R^2 \approx 0.996$)，揭示了工艺引起的径向凹陷非均匀性。重复性测量符合预期的白噪声和稳定性底限行为。通过深度校准曲线的噪声传播表明固有深度灵敏度小于纳米，由校准不确定性设定的 3σ 分辨底限约为 1.4 nm。该技术为未来的在线实施提供了强大潜力，特别是在得到改进校准策略和混合计量方法（如 $\mu$XRF-OCD 组合）支持的情况下。