《Powder Technology》：Near-net-shaped manufacturing of complex-shaped metallic components using selective powder deposition and spark plasma sintering
编辑推荐：
近净成形制造结合选择性粉末沉积（selective powder deposition, SPD）与放电等离子烧结（spark plasma sintering, SPS），用于制备复杂形状金属构件。通过将金属粉末与氧化铝（Al?O?）粉末进行选择性沉积，研究
近净成形制造结合选择性粉末沉积（selective powder deposition, SPD）与放电等离子烧结（spark plasma sintering, SPS），用于制备复杂形状金属构件。通过将金属粉末与氧化铝（Al?O?）粉末进行选择性沉积，研究人员实现了复杂金属形状的SPS成形。近净成形需要采用致密化增强策略，以获得高于95%的相对密度。电绝缘构型可减小热梯度，并产生更均匀的致密化行为。研究人员评估了以氧化铝作为空间保持材料的SPD工艺对铜（Cu）和Inconel 718合金的SPS近净成形能力，研究了不同空间保持结构（全包覆与壳层设计）对可压缩性、电流路径及致密化行为的影响，并通过比例–积分–微分（proportional–integral–derivative, PID）控制的热-电耦合模型分析了导电与电绝缘构型下的温度梯度。结果表明，完全包覆的结构致密化受限，而采用壳层设计可将芯部相对密度提高至96%以上；电绝缘构型使温度场更加均匀，减小了中心与边缘之间的密度差异。齿轮与螺旋桨演示件验证了该方法的几何可行性与材料可转移性。
论文解读文章：
**研究背景与研究目的**
放电等离子烧结（SPS）是一种利用脉冲直流电和单轴压力实现金属及陶瓷粉末快速致密化的场辅助烧结技术。相比传统烧结，SPS可在更低温度和更短时间内完成致密化，从而抑制晶粒长大并保留细晶组织。然而，石墨模具的固定几何形状严重限制了可获得构件的复杂度，通常仅能制备简单圆盘。为突破这一限制，研究者发展了多种近净成形（near-net-shaping, NNS）策略，包括异形石墨冲头、牺牲压缩层、变形界面法、增材制造牺牲模具等。近年来，基于喷嘴和辊筒的粉末共沉积方法可在SPS模具内直接构建三维多材料粉末结构，即选择性粉末沉积（selective powder deposition, SPD）。SPD将多个粉末按设计图案逐层沉积，无需特定几何模具，且可形成悬垂和封闭区域。但该工艺对粉末流动性和粒径有严格要求，且有限的空间分辨率会造成设计像素化，重涂过程可能引入材料交叉污染。为实现NNS，需引入不可致密化的空间保持材料，例如氧化铝（Al?O?），在烧结后将其去除。目前，对于粗颗粒非烧结空间保持粉末在SPS中的力学响应尚缺乏经过验证的本构模型，无法可靠预测压力分布、致密化梯度和应力相关收缩。此外，已有热-电模拟结合PID控制可再现实验温度控制，但尚未应用于导电与电绝缘组合的多材料复杂结构。因此，本研究旨在回答三个关键问题：SPD结合氧化铝空间保持材料能否制备致密的近净成形Cu和Inconel 718构件？不同空间保持结构（全包覆与壳层设计）如何影响可压缩性、电流路径及致密化行为？电学构型对SPD结构内热梯度有何影响？
研究人员首先通过构建单材料Cu和Inconel 718的Master Sintering Curve（MSC）获得了无约束致密化参考数据；随后制备Cu–Al?O?复合粉末结构，考察空间保持结构布局和电绝缘对轴向变形、几何保真度、最终密度及空间均匀性的影响；再采用PID控制的热-电模型，并利用实验记录的电流验证模拟结果，建立观察结果与电流路径和温度梯度的关联；最后通过Cu和Inconel 718齿轮及螺旋桨演示件评估工艺的几何能力与材料迁移性。
**研究结论概述**
研究证实，SPD以氧化铝作为可去除空间保持材料，能够制备近净成形的复杂金属几何体。但实现高芯部相对密度需要降低氧化铝引起的机械约束，例如将氧化铝限制在周边壳层内并以外围更易变形的金属包裹。完全包覆的结构在延长保温时间后仍低于全致密。减少设计中的空间保持材料可获得更好的轴向压缩和整体致密化，但更薄的壳层并未带来显著额外收益。电绝缘构型降低了中心–外围的芯部密度差，而导电构型始终获得更高的整体相对密度。Cu和Inconel 718在各自烧结工艺下表现出相近的整体致密化水平。电学构型改变了电流路径和温度分布：电流流经导电粉末时产生集中加热和较大热梯度；阻止电流通过粉末时，热量主要来自模具传导，温度场更均匀，与设计复杂度无关。
**关键技术方法**
研究人员采用以下主要技术方法：粉末表征使用激光衍射（Bettersizer S3 BT-803）和扫描电子显微镜；选择性粉末沉积使用Aerosint Schaeffler（比利时）的SPS模具填充平台，以500 μm×500 μm分辨率将Cu、Inconel 718和Al?O?粉末逐层沉积于石墨模具内；SPS实验在FCT Systeme GmbH的H-HP D 25-SD系统上进行，采用光学高温计控温，记录电流和冲头位移；MSC通过不同升温速率下的致密化曲线构建，并采用非对称S形函数拟合；密度由阿基米德法测定；金相截面用数字显微镜观察；热-电耦合模拟在COMSOL Multiphysics?中进行，包含PID控制器以调节电流复现实验温度曲线。样本来源：Cu粉末由Safina（捷克）提供，Inconel 718由Carpenter Additive（英国）提供，Al?O?（SLA–45）由安徽壹石通材料科技（中国）提供。
**研究结果**
**3.1 粉末表征**
Cu、Inconel 718和Al?O?粉末均呈球形或近球形，Cu和Inconel 718中可见少量不规则团聚体。粒径分布显示Cu和Inconel 718的中位粒径（D??）相近（约24–26 μm），而Al?O?颗粒约两倍大（D??=46.8 μm），且分布更宽。
**3.2 纯Cu和Inconel 718的致密化与Master Sintering Curves**
Cu在950 °C烧结5分钟得到99.0%~99.5%的相对密度，Inconel 718在1200 °C下为98.2%~98.55%。Cu表观活化能为93.5 kJ/mol，Inconel 718为578.5 kJ/mol。由MSC预测Cu在950 °C保温30分钟可达99.8%相对密度，Inconel 718在1100 °C保温30分钟为97.3%。
**3.3 Cu–Al?O?粉末结构的选择性粉末沉积**
研究人员设计了“Full”（全包覆）、“2 mm Shell”、“1 mm Shell”三种立方体阵列，以及“Gear”和“Propeller”复杂形状。沉积后照片显示Al?O?区域存在少量Cu污染，源于个别阀门功能异常，但Al?O?仅作空间保持材料，不影响密度评估；而Cu区域混入Al?O?会降低测量相对密度。
**3.4 电学构型和设计对Cu–Al?O?结构致密化的影响**
“Full”设计在加热时所需电流最低，两种壳层设计所需电流相近。对所有设计，绝缘构型在保温阶段维持相同温度所需电流更低，能耗降低约2.9%~7.5%。致密化后所有立方体均出现腰部收缩，中心宽度随壳层厚度减小而显著下降：从“Full”的6.50–6.70 mm降至“1 mm Shell”的5.06–5.18 mm。整体相对密度在83%~93%之间，导电构型高于绝缘构型；芯部密度普遍高于整体密度，且中心立方体高于外围立方体。壳层设计比“Full”提高芯部相对密度约7.4%~8.9%，但1 mm与2 mm壳之间差异有限。
**3.5 Cu–Al?O?结构内的热梯度**
PID控制的热-电模型模拟电流与实验电流吻合良好。导电构型中，高电流密度区域从石墨冲头狭窄段延伸至模具和Cu内部，电流路径集中导致局部电流密度增高；绝缘构型中，电流被迫绕过Cu，主要通过石墨模具，对于壳层设计电流在接触石墨处短暂进入和离开Cu。模拟温度分布显示，导电构型中Cu显著高于周围Al?O?和石墨，径向温度损失大（28.6~12.7 °C）；绝缘构型温度场更均匀，径向温度损失仅2~3.5 °C，且几乎不随设计变化。保温进行至300 s后，所有构型趋于热稳态，最大温度超调低于4.1 °C。
**3.6 复杂Cu和Inconel 718形状的SPS制备**
“Gear”和“Propeller”在绝缘构型下成功烧结。Cu齿轮整体相对密度90.1%，Inconel 718齿轮89.9%；Cu螺旋桨79.9%，Inconel 718螺旋桨82.5%。轴向收缩明显（齿轮约28%–31%，螺旋桨约23%–24%），而平面尺寸变化不超过0.6 mm。内部特征呈方向性变化：齿轮中心孔在x方向扩大至约5.05 mm，y方向约4.70 mm；螺旋桨盲孔深度变化较大。金相观察显示Cu齿轮的齿形和中心孔清晰可辨，但轮廓存在局部圆化和边界粗糙，源于SPD图案像素化；未发现大孔洞或未充分致密的区域。
**总结讨论与结论**
讨论部分指出，空间保持材料的含量和排列强烈影响致密化行为：“Full”设计近似准等静压约束，限制金属粉末致密化；壳层设计转为准单轴压缩，使芯部密度超过96%。1 mm壳与2 mm壳效果相近，说明薄壳收益有限。重涂过程造成各向异性皮肤区，因Cu与Al?O?密度差异，重涂方向从Cu进入Al?O?时形成较宽过渡区，导致整体密度低于芯部密度。模拟表明，绝缘构型将电流导向石墨模具，使模具充当外部加热元件，从而均化温度、减小中心–外围密度差异。氧化铝作为空间保持材料适于SPS低温烧结循环，但在高于其显著致密化温度时使用受限。对Cu和Inconel 718取得的相近密度表明，可达到的密度主要受氧化铝机械约束控制，而非仅由金属本身致密化行为决定。结论确认了SPD结合氧化铝空间保持材料可制备近净成形复杂金属构件，壳层策略可实现高于96%的芯部密度，电绝缘构型提供更均匀温度场并降低中心–外围密度差异。未来将机械变形和微观组织演变纳入模拟，可进一步优化SPD-SPS的逆向设计和近净成形工艺。
