涡旋辅助漂浮有机液滴微萃取联用火焰原子吸收光谱法灵敏测定食品样品中痕量镍

《Food Analytical Methods》：Vortex-Assisted Floating Organic Drop Microextraction Coupled with Flame Atomic Absorption Spectrometry for Sensitive Determination of Trace Nickel in Food Samples

　　

摘要

开发了一种基于浮升有机液滴固化的涡旋辅助分散液-液微萃取（VA-DLLME-SFOD）与火焰原子吸收光谱法（FAAS）联用的方法，用于水样和罐装食品样品中痕量Ni(II)的富集和测定。Ni(II)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚（PAN）络合，生成的疏水性络合物被萃取到1-十一醇中。首先使用Plackett-Burman设计筛选了七个实验因素，确定样品体积、PAN浓度和分散剂类型为显著变量。由于分散剂类型为分类变量，分别对甲醇和四氢呋喃（THF）进行了外接中心复合设计评估，其中THF提供了更合适的萃取体系。优化后的程序采用pH 9.0的12.0 mL样品，含有2.273 mM PAN的100 μL 1-十一醇，0.50 mL THF，以及3分钟涡旋辅助萃取。在这些条件下，该方法的线性范围为0.038–0.125 mg L?¹，R² = 0.9991。检出限和定量限分别为0.011和0.038 mg L?¹。获得了9.08的富集因子、12.0的富集倍数和75.68%的萃取效率。在0.125 mg L?¹ Ni(II)时，相对标准偏差为3.5%。所提出的VA-DLLME-SFOD–FAAS方法成功应用于地表水、自来水、饮用水和罐装食品样品中镍的测定。85%至113%的回收率证明了该方法的准确性和适用性，适用于实际样品的分析。所提出的程序将低有机溶剂消耗、涡旋增强传质、便捷的固化辅助相收集和多变量优化结合在一个简单的样品制备平台中。

图形摘要

开发了一种基于浮升有机液滴固化的涡旋辅助分散液-液微萃取（VA-DLLME-SFOD）与火焰原子吸收光谱法（FAAS）联用的方法，用于水样和罐装食品样品中痕量Ni(II)的富集和测定。Ni(II)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚（PAN）络合，生成的疏水性络合物被萃取到1-十一醇中。首先使用Plackett-Burman设计筛选了七个实验因素，确定样品体积、PAN浓度和分散剂类型为显著变量。由于分散剂类型为分类变量，分别对甲醇和四氢呋喃（THF）进行了外接中心复合设计评估，其中THF提供了更合适的萃取体系。优化后的程序采用pH 9.0的12.0 mL样品，含有2.273 mM PAN的100 μL 1-十一醇，0.50 mL THF，以及3分钟涡旋辅助萃取。在这些条件下，该方法的线性范围为0.038–0.125 mg L?¹，R² = 0.9991。检出限和定量限分别为0.011和0.038 mg L?¹。获得了9.08的富集因子、12.0的富集倍数和75.68%的萃取效率。在0.125 mg L?¹ Ni(II)时，相对标准偏差为3.5%。所提出的VA-DLLME-SFOD–FAAS方法成功应用于地表水、自来水、饮用水和罐装食品样品中镍的测定。85%至113%的回收率证明了该方法的准确性和适用性，适用于实际样品的分析。所提出的程序将低有机溶剂消耗、涡旋增强传质、便捷的固化辅助相收集和多变量优化结合在一个简单的样品制备平台中。

图形摘要