电感耦合等离子体质谱法同时测定多种生物及饲料基质中总溴与总碘的方法开发与验证

《Analytica》：Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry Method for Analysis of Iodine and Bromine in Feed and Multiple Biological Matrices from Dairy Cattle

　　

摘要

利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定生物样本及饲料相关样本中的溴和碘时，面临基质效应、分析物残留以及样品前处理过程中挥发性卤素物种可能损失等挑战。本研究旨在开发并验证一种灵敏且稳健的ICP-MS方法，用于测定全混合日粮（TMR）、牛奶、尿液、粪便、回肠和十二指肠中的总溴和总碘。样品采用氢氧化四甲基铵（TMAH）的通用碱性提取程序进行制备，随后进行离心、过滤及针对特定基质的稀释。在SQ-KED和TQ-O₂采集模式下测定溴和碘。通过针对特定基质的稀释、样品间增加冲洗步骤，以及在现有0.2% TMAH冲洗液的基础上引入0.5%氢氧化铵（NH₄OH）作为冲洗液，有效减少了分析物残留并提高了信号稳定性。针对特定基质的加标回收实验的回收率在95.7%至110.7%之间，相对标准偏差为0.4%至5.5%，其中大部分低于2.5%。检测限（LODs）范围为0.01至0.25 μg/L，而取决于基质的最低定量限（LLOQ）对于溴为1.0至2.0 μg/L，对于碘为0.2至1.0 μg/L。在所评估的方法中，⁸¹Br TQ-O₂和¹²⁷I SQ-KED在真实样品分析所涵盖的各种基质中获得了最接近100%的总体回收率，因此被选定用于报告这些结果。消化后的TMR样品中的溴和碘在5 °C下储存30天保持稳定。该方法在乳牛饲喂实验样品中的应用证明了其在检测与处理相关的溴和碘浓度差异方面的适用性。该方法为测定各种生物及饲料相关基质中的总溴和总碘提供了一种实用且可靠的分析工作流程。