《Food Research International》：Construction of Selaginella-inspired double-walled microcapsules with multistage pH-responsive controlled release and their application in beverages
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•受卷柏可逆结构适应机制启发，开发了一种仿生双壁微胶囊。•实现了仿生多级pH响应控制释放：口腔风味释放、胃屏障保护及肠道持续释放。•采用电子舌技术客观评价风味特征，实现可靠的感官对比分析。引言精油是从天然植物中提取的挥发性芳香化合物，具有独特的香气特征和多种生物活性，包括抗氧
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受卷柏可逆结构适应机制启发，开发了一种仿生双壁微胶囊。
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实现了仿生多级pH响应控制释放：口腔风味释放、胃屏障保护及肠道持续释放。
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采用电子舌技术客观评价风味特征，实现可靠的感官对比分析。
引言
精油是从天然植物中提取的挥发性芳香化合物，具有独特的香气特征和多种生物活性，包括抗氧化和抗菌活性（Guzmán-Pincheira等，2025；Pezantes-Orellana, German Bermúdez, Matías De la Cruz, Montalvo, & Orellana-Manzano，2024；J. Yang & Park，2025）。柠檬精油（LEO）因其清新宜人的柑橘香气而被广泛应用于饮料行业。然而，LEO在实际应用中表现出显著的理化不稳定性（Lin等，2025；Wang等，2025），如挥发性强、易受氧化降解，以及对光、氧气、温度和pH等环境因素的敏感性较高。这些缺点容易导致风味损失和保质期缩短（Mori-Mestanza等，2025；Wang等，2025），严重限制了其在饮料体系中的效能（Khan, Zahiruddin, Khan, & Ahmad，2025；Wu等，2025）。在食品工业中，LEO不仅可作为天然调味剂用于感官调节，还可作为合成化学防腐剂的天然抗菌替代品（Dosoky & Setzer，2018），这与消费者日益增长的偏好天然原料、最少配方且不含合成添加剂的食品需求相契合，因此展现出巨大的市场前景和工业价值（Fernandes等，2025）。
微包埋被认为是提高精油稳定性和实现控制释放的关键策略（D'Amico等，2025；Lalarukh等，2025）。目前，包括喷雾干燥、复合凝聚和乳液模板法在内的多种包埋技术已被广泛应用于精油的保护与递送（Do等，2024；Mazár等，2025；X. Yang等，2025）。近年来，刺激响应型微胶囊，尤其是pH响应体系，由于能够在特定环境条件下实现靶向释放，受到了越来越多的研究关注（X. Chen等，2026；Shan等，2025）。在饮料应用中，pH响应型微胶囊能够在口腔、胃和小肠等不同生理环境中实现差异释放，从而改善风味感知和递送效率，具有独特的优势（Budin?i?等，2021）。然而，单壁微胶囊在酸性条件下容易提前释放或结构破坏，难以满足长效保质期产品的需求（Ponce Cevallos, Buera, & Elizalde，2010；Q. Yang等，2023）。因此，开发具有增强屏障性能和多级释放能力的双壁甚至多层微胶囊体系，对于实现精油的精准控制释放具有重要意义（Ting Zhang等，2020；T. Zhang等，2020）。
受卷柏对环境变化的可逆结构响应行为启发——其叶状结构与类维管网络的协同作用使叶片能够对外部刺激进行动态适应——本研究提出了一种新型智能响应材料的仿生设计策略。基于这一理念，本研究构建了一种新型双壁pH响应型LEO微胶囊体系（Wang等，2025）。内层由壳聚糖羧甲基醚（CMCS）与氧化γ-环糊精（O-γ-CD）通过Schiff碱反应形成的动态共价网络组成，从而赋予其pH响应特性（Thakor等，2024）。外层由海藻酸钠（SA）与纳米纤维素（NC）的复合物构建，分别模拟卷柏的叶状结构和类维管支撑网络，从而增强微胶囊的力学性能和环境适应性。这种双壁结构赋予微胶囊在不同生理pH条件下的差异响应行为。
本研究制备了一种pH响应型仿生双壁微胶囊，系统表征了其微观结构、热稳定性和pH响应行为。采用电子舌技术定量分析了其在碳酸水体系中的风味控制释放特性，阐明了微胶囊在不同生理pH环境下的控制释放机制。本研究为天然植物提取物pH响应靶向递送微胶囊提供了新的研究视角和理论基础。
各章节摘要
材料
LEO（食品级）购自通之心贸易有限公司；CMCS、γ-CD（98%，生物技术级）、NC（2 wt%）购自韩国釜山赛路纳科技有限公司；高碘酸钠（试剂级，99.5%）、乙二醇、醋酸溶液、SA、吐温80（AR）、浓盐酸、氢氧化钠和无水乙醇均购自国药集团化学试剂有限公司（上海，中国）。所有试剂均为分析纯。
O-γ-CD的制备
制备O-γ-CD时，称取2.0 g
γ-CD的氧化
O-γ-CD由γ-CD经高碘酸钠氧化合成，氧化前后的γ-CD形貌特征如图1a所示。γ-CD在3460 cm?1和3380 cm?1处呈现宽而强的吸收峰，归属于分子内和分子间O?H键的伸缩振动；在2926 cm?1附近呈现一个弱吸收峰，对应C?H伸缩振动；在1000–1200 cm?1范围内存在多个强吸收峰，来源于
结论
受卷柏可逆结构适应机制（干旱时收缩、复水时膨胀）启发，我们开发了一种用于LEO控制释放的新型双壁微胶囊体系。内层由O-γ-CD与CMCS通过Schiff碱反应形成的网络组成，外层SA/NC复合物分别模拟卷柏的叶状结构和类维管结构。该设计实现了在口腔、胃和肠道环境中的多级pH触发释放。该
CRediT作者贡献声明
谢雨倩：撰写—初稿、验证、软件、方法学、调查、形式分析、数据整理、概念构思。王思涵：方法学。王玉梅：撰写—审阅与编辑、监督、项目管理、方法学、调查、概念构思。牛云伟：撰写—审阅与编辑、验证、监督、资源获取、项目管理、方法学、调查、资金获取、形式分析。
利益冲突声明
作者声明不存在任何已知的可能影响本文所述工作的竞争性经济利益或个人关系。
致谢
本工作得到上海工程技术大学地方高水平大学建设青年人才培养扬帆计划（编号：1021GK240006006-A07）以及上海工程技术大学人才引进科研启动经费（编号：101100250099067-A07）的资助。
谢雨倩｜王思涵｜王玉梅｜牛云伟
