《Journal of Chromatography A》：Centrifugal mini-SPE cleanup for monitoring contaminants in food. Part II: Sorbents capacity, quantification, and comparison of lots
编辑推荐：
•首次报道（第二部分）一种用于净化处理的新型离心式微型固相萃取（SPE）产品。•通过不同气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术，在两个实验室中对logP值从-1至8的 analytes进行定量分析。•评估吸附剂容量，并使用更稀的提取物以获得更好的净化效果。•比较3个不同产品批次
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首次报道（第二部分）一种用于净化处理的新型离心式微型固相萃取（SPE）产品。
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通过不同气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术，在两个实验室中对logP值从-1至8的 analytes进行定量分析。
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评估吸附剂容量，并使用更稀的提取物以获得更好的净化效果。
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比较3个不同产品批次的净化性能和分析性能。
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通过净化处理和定量归一化消除了基质效应和analyte降解。
引言
气相色谱-质谱联用（GC-MS）采用各种技术和仪器，是热稳定和具有足够挥发性的analyte的常用检测技术，广泛应用于各个领域，如食品中农药及其他污染物的监测。许多监管机构、合同/科学实验室以及农用化学品/食品公司常规进行化学残留分析，用于多种目的，如国际贸易中的食品检验、食品安全分析、田间试验、食品加工、产品/成分测试、风险评估、有机食品标签认证、农药登记和科学研究。样品制备，尤其是净化处理，通常在将最终提取物注入价值高达100万美元的精密GC-MS仪器之前进行。除了满足不同目的的可接受方法性能标准外，实验室还需要使用高效且有效的样品制备方法，这些方法要求快速、简便、经济、高通量、流程精简、稳健、耐用、可重复且可靠，适用于广泛的analytes和基质。QECh*All（原称QuEChERSER）大规模方法，包括用于GC-MS分析的微型柱固相萃取（mini-SPE）净化处理[[1], [2], [3], [4], [5]]，已被证明在所有方面都具有比广泛应用的QuEChERS方法（涉及分散固相萃取净化处理）[6]更广泛的优势。
自2015年以来，半自动mini-SPE已针对多种analytes和食品的QuEChERS及QECh*All提取物净化处理进行了验证[[2], [3], [4], [5],[7], [8], [9], [10], [11], [12], [13]]，但许多实验室没有资金或专业知识来实施机器人操作。2025年，Michlig和Lehotay[5]描述了一种通过离心法批量处理提取物的简便且低成本的替代方案，使用相同的微型柱和吸附剂混合物——由20 mg无水（anh.）MgSO4以及12 mg的初级仲胺（PSA）和十八烷基硅烷（C18）吸附剂组成，另可选配1 mg石墨化炭黑以保留绿色蔬菜提取物中的叶绿素。由于人工移液和微型柱内流速不一致，离心式mini-SPE的净化效果和重复性略低于机器人平台，但仍处于可接受的性能标准范围内。更重要的是，该研究发现1 g/mL当量样品的QuEChERS提取物在最终提取物中会过载吸附剂，导致净化和性能变差，但0.25 g/mL的QECh*All提取物（0.5 mL负载的125 mg当量样品装入微型柱中）即使在牛肝等含脂量高的食品中也能出色地去除共萃取基质成分并获得优质结果。在该研究之后，ITSP Solutions重新设计了微型柱，使用相同的吸附剂混合物以适应离心格式，并推出了一款新的商业产品。
在该研究的第I部分[14]中，离心式mini-SPE与分散SPE在多种食品QECh*All大规模方法提取物的净化处理方面进行了直接比较。结果表明，在相同吸附剂、相同比例和相同当量样品量的条件下，mini-SPE能够比分散SPE更好地去除多达99%的常见共萃取食品成分，如脂肪酸、胆固醇和植物甾醇。离心式mini-SPE不仅在净化处理方面更有效，而且操作更快更简便。更好的净化效果也带来了更好的定量性能，尽管使用低压气相色谱（LPGC）-高分辨质谱（HRMS）和轨道离子阱（orbitrap）检测的分析条件对定量分析并非最佳。
本研究的目标是研究logP值从-1至8的analytes的定量分析，并在两个实验室中使用离心式mini-SPE和不同的分析方法评估5种食品基质中批间变异性。该研究由志愿实验室作为AOAC国际性能测试消耗品计划的一部分进行，在该计划中，不同基质中每个批次的添加提取物回收率需≥90%，相对标准偏差（RSD）≤10%。不同基质QECh*All提取物的基质效应、净化程度以及mini-SPE吸附剂容量也得到了评估。
章节摘要
材料与方法
在美国农业部实验室中，使用了与第I部分[14]中列出的相同方法、装置、仪器和材料来源，此处不再重复。ITSP Solutions（美国佐治亚州Hartwell）的离心式mini-SPE产品（编号# 44C-UMPC18-P）由20 mg无水MgSO4以及各12 mg的C18和PSA吸附剂组成。本研究使用了三个不同的ITSP批次，每个批次由来自UCT（美国宾夕法尼亚州Bristol）的两种PSA和C18吸附剂批次中的不同混合物组成，用于比较研究。
吸附剂容量
QuEChERS样品制备每个最终提取体积产生1 g/mL当量样品。尽管存在许多变体，典型的1 mL QuEChERS提取物净化处理使用分散SPE，加入150 mg无水MgSO4及各50 mg的PSA和C18，这相当于每毫克吸附剂对应4 mg当量样品[16]。在本研究的第I部分[14]中，在QECh*All大规模方法中使用2.8的当量样品/吸附剂比例对分散SPE和mini-SPE进行了直接比较。在另一项研究[5]中，实验发现使用1.4的比例
结论
总之，该离心式mini-SPE产品被证明在分析logP值至少在-1至8范围内的47种analytes时，具有可接受的准确度和精密度。含脂或不含脂基质中均未观察到回收率与logP之间的明显趋势，表明更宽的极性范围是可行的。logP值低于-1的analyte难以通过GC方法分析，因此需要进一步使用LC或其他方法进行水溶性analyte的研究
免责声明
提及品牌或公司名称不构成美国农业部对其他类似性质未提及品牌或公司的认可。
CRediT作者贡献声明（根据提交时输入的内容应用）
利益冲突声明：作者声明，他们没有已知的竞争性经济利益或个人关系可能影响本文所报道的工作。他们及其组织作为独立志愿者参与研究。
CRediT作者贡献声明
Steven J. Lehotay：撰写-审阅与编辑，撰写-初稿，可视化，方法论，调查，形式化分析，数据管理，概念化。Peyton Greene：验证，形式化分析，数据管理。Lukas Vaclavik：撰写-审阅与编辑。John Schmitz：监督。
利益冲突声明
作者声明，他们没有已知的竞争性经济利益或个人关系可能影响本文所报道的工作。
致谢
ITSP Solutions作为与农业部农业研究服务中心（USDA Agricultural Research Service）签署的物料转让协议第20832号的一部分，提供了本研究中使用的部分离心式mini-SPE柱。美国农业部作者感谢ThermoFisher Scientific根据物料转让研究协议第58-8072-9-020号借出GC-Q-Exactive轨道离子阱系统。
Steven J. Lehotay|Peyton Greene|Lukas Vaclavik|John Schmitz
