《Journal of the Indian Chemical Society》：Analytical Method Development, Validation and Its Application for Studying Adsorption-Desorption Behaviour of Isopyrazam in Two Different Soils Using RP-HPLC.
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•本研究开发了一种稳健、经济高效的新方法，用于测定新型琥珀酸脱氢酶抑制剂杀菌剂异噁菌酯的有效成分含量。•该方法按照国际指南成功进行了开发和验证。•进行了动力学研究。•还进行了吸附研究，以了解杀菌剂分子在土壤生态系统中的去向，选取了两种具有不同物理化学性质的土壤，并研究了有机碳
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本研究开发了一种稳健、经济高效的新方法，用于测定新型琥珀酸脱氢酶抑制剂杀菌剂异噁菌酯的有效成分含量。
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该方法按照国际指南成功进行了开发和验证。
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进行了动力学研究。
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还进行了吸附研究，以了解杀菌剂分子在土壤生态系统中的去向，选取了两种具有不同物理化学性质的土壤，并研究了有机碳含量的影响。
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该已验证方法被用于动力学和吸附研究。
引言
由于人口指数级增长和粮食需求不断增加，农用化学品市场蓬勃发展并广泛扩张[1]。不同发展中国家农药使用情况的估算显示，亚洲和拉丁美洲几乎消耗了总农药量的70%。全球大量研究努力集中在开发具有增强功效的新型杀菌剂[2]。琥珀酸脱氢酶抑制剂（SDHI）类杀菌剂下包含许多新型分子，如图1所示，它们有望成为未来的杀菌剂[3]。
异噁菌酯，如图1所示（(3-(二氟甲基)-1-甲基-N-(1,2,3,4-四氢-9-异丙基-1,4-亚甲萘-5-基)-4-甲酰胺）），是一种极具前景的分子。它是一种广谱杀菌剂，属于邻取代苯基酰胺类，用于治疗多种作物上广泛存在的真菌病原体。其作用机制包括通过与线粒体复合体II结合来阻碍能量产生，从而破坏能量链[4]。工业级异噁菌酯由非对映异构体组成，顺式：反式异构体比在70:30至100:0之间变化[5]。由于其广谱病害控制特性、持久的药效、内在活性和独特的双重结合特性，该分子在全球范围内得到认可。异噁菌酯属于第二代SDHI，专为综合病害管理计划而设计；它能高效地作为混合物或替代搭档使用以防止杀菌剂抗药性，并被誉为21世纪的杀菌剂5, 6。
在文献检索过程中发现，已有少量使用三重四极杆质谱技术对异噁菌酯混合物和单异构体的残留和降解去向研究报道，这使得该方法仅在技术先进的实验室中可及，但没有关于使用像高效液相色谱（HPLC）这样的简单色谱方法来测定技术和制剂样品中有效成分含量的文献[7]。此外，在文献检索过程中也未发现关于异噁菌酯在土壤中去向的详细吸附-解吸研究。因此，作为农用化学品领域及有机分子方法开发验证工作的延续，本研究采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）开发了一种经济高效、稳健且用户友好的方法8, 9。这是首次报道的异噁菌酯测定验证方案。由于甲醇在性质上更具可持续性，被用作流动相，验证工作采用了各种国际指南，并进一步用于研究异噁菌酯在两种不同土壤中的动力学和吸附行为[10]。本手稿解决了异噁菌酯在农业土壤中验证和吸附研究的现有空白。本研究中的验证工作可用于开展分析研究，如利用RP-HPLC测定技术和制剂样品中的有效成分含量、残留分析、动力学研究、吸附、解吸、淋溶和解吸研究。
章节摘要
样品和试剂
异噁菌酯混合物标准品购自Sigma Aldrich（纯度99.8%），而测试样品为自主研发，并使用液相色谱-质谱联用（LC-MS）技术进行表征。实验中全程使用电导率为0.054 μS/cm的Milli-Q水（HPLC级），该水由Elga纯水净化装置（Purelab牌）在实验室内纯化。HPLC级甲醇（Thermo Fischer牌）和三氟乙酸（TFA，Sigma Aldrich牌）作为
方法开发
分别尝试了反相和正相色谱技术来分离和鉴定该化合物。根据分子性质，异噁菌酯属于酰胺官能团，一侧为吡唑环，另一侧为联苯基。这增加了拓扑极性表面积（约44.7）和log P值（约4），因此该分子对极性溶剂的亲和性增加。
使用反相色谱技术进行了进一步试验，结果
土壤的物理化学性质
从印度北阿坎德邦两个不同地点，即德拉敦（DEH）和鲁德拉普尔（RDP），采集了两种表面（0-15厘米）土壤，这些土壤在物理化学性质上存在相当大的差异。采样是在清除地表碎屑后，使用土壤探针以之字形模式进行的。然后对土壤样品进行充分混合，并通过筛分去除外来物质。用于研究的两种土壤在物理化学性质上存在差异。标记为土壤的
结论
异噁菌酯是一种具有独特作用机制的潜在SDHI杀菌剂。已开发并验证了一种RP-HPLC方法。该方法通过了系统适用性测试，拖尾因子为1.125，理论塔板数为31865。溶液稳定性测试表明，溶液稳定，可进行分析。该方法被发现对分析物具有专属性。线性曲线和线性范围在0.005 mg/mL至1.0 mg/mL之间计算，相关系数r2为
CRediT作者贡献声明
Vandita Pandey： 撰写——审阅与编辑，撰写——初稿，验证，形式化分析，数据整理，概念构思。Shivam Tyagi： 撰写——审阅与编辑，撰写——初稿，概念构思
数据可用性
所有色谱数据，包括色谱图和原始数据均可获取
竞争利益声明
? 作者声明以下财务利益/个人关系可能被视为潜在竞争利益：本人Vandita Pandey博士特此声明，本工作为原创，不存在利益冲突。
致谢
作者感谢Crystal Crop Protection有限公司提供工作设施和生成高质量科学数据。
Shivam Tyagi|Vandita Pandey
