基于二氧化锆纳米颗粒固相萃取后无洗脱超声悬浮液导入石墨炉原子吸收光谱法测定红茶浸提液中钴和镍

《Food Analytical Methods》：Elution-free Ultrasonic Slurry Introduction after Zirconium Dioxide Nanoparticle-Based Solid Phase Extraction for the Determination of Cobalt and Nickel in Black Tea Infusion by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry

　　

摘要

本文开发了一种简单且免淋洗的分析方法，采用二氧化锆纳米颗粒作为固相萃取吸附剂，对茶相关水样中的Co^(II)和Ni^(II)进行萃取、预富集测定，随后通过石墨炉原子吸收光谱法进行检测。所提出的程序通过直接将负载分析物的吸附剂重新悬浮于稀硝酸中，并在超声均质化后将所得浆料引入石墨炉，从而避免了传统的淋洗步骤。系统优化了影响萃取效率和浆料引入的主要实验变量。在pH 8.5条件下，使用25 mg二氧化锆纳米颗粒、最终萃取体积25 mL、萃取时间10 min、离心转速3400 rpm离心10 min，以及0.20%硝酸中的最终浆料体积5 mL，可获得Co^(II)和Ni^(II)的定量回收。在注射前，使用超声探头以20 mA功率在自动进样器杯中均质化处理浆料10 s。在不使用化学修饰剂的情况下，Co^(II)和Ni^(II)的最佳灰化和原子化温度分别为1300 °C和2100 °C，以及1200 °C和2200 °C。在优化条件下，该方法对Co^(II)和Ni^(II)的检出限分别为1.11和1.44 μg L^?1，定量限分别为3.70和4.80 μg L^?1，相对标准偏差低于6.19%。该方法应用于市售红茶萃取液的分析，并利用酸消解的茶叶标准参考物质验证了其测定总量金属的准确性。结果表明，该方法提供了简便、免淋洗的工作流程，减少了试剂用量和样品转移步骤，适用于茶萃取液和消解茶基质中钴和镍的测定。