基于几何约束YOLO网络的氟化钙晶体中统计存储位错的自动化定量分析与空间分布研究

《Computational Materials Science》：Automated quantification and spatial distribution analysis of statistically stored dislocations in CaF 2 crystals using a geometry-constrained YOLO network

　　

• •
  几何约束YOLO提升了氟化钙（CaF₂）晶体中蚀坑的识别能力。
• •
  几何先验有助于分离密集重叠的三角形蚀坑。
• •
  GC-YOLO可实现大面积光学显微图像的自动计数。
• •
  在疑似GND相关位错壁周围揭示了近壁贫化分布特征。

引言

氟化钙（CaF₂）晶体作为一种关键的无机光学材料，在横跨紫外（UV）、深紫外（DUV）和红外（IR）波段的光学器件中占据核心地位[1]。氟化钙晶体具有高对称性晶格、宽禁带（约12 eV）[2]和低折射率等特性。此外，其高热导率（沿[111]方向为9.71 $\mathrm{W}·{\mathrm{m}}^{?1}·{\mathrm{K}}^{?1}$）[3]使其成为先进光学组件不可或缺的材料，包括高功率激光系统、深紫外光刻镜头和红外窗口[4]、[5]。

然而，尽管其理论性能优异，CaF₂晶体的实际服役性能往往难以达到预期。根本原因在于晶体中位错的存在及其分布情况。位错作为典型的线缺陷，在晶体生长过程中因热应力或成分波动而容易产生[6]，随后在加工或使用过程中发生滑移和交互作用。这些动态行为导致应力集中，双折射可高达3 nm/cm，从而降低光学均匀性并引起光散射和波前畸变[7]。更为严重的是，位错可聚集形成晶界或层错等扩展缺陷，显著降低激光损伤阈值（LIDT），严重限制高功率激光器的使用寿命。

位错通常分为统计储存位错（SSDs）和几何必需位错（GNDs）。在塑性变形过程中，SSDs随机产生并均匀分布，主要源于随机交互作用和位错增殖机制，包括Frank-Read源[8]、双交滑移[9]以及位错堆积[10]、[11]。相反，GNDs由非均匀变形的几何约束引起；当材料在晶界附近经历非均匀应变时，GNDs自发形成以容纳局部应变梯度并维持晶格相容性[12]、[13]。

研究表明，材料的整体加工硬化由随机捕获的SSDs和因应变梯度协调而产生的GNDs共同决定[14]，其中总位错密度决定了CaF₂晶体的塑性变形和硬化行为。通常，位错密度通过酸蚀刻后统计单位面积内的三角形蚀坑数量来量化，因为这些蚀坑源于位错与解理面的交截[15]、[16]。已有观察发现，位错胞结构可能吸收附近的SSDs并将其转化为GNDs。这种吸收机制要求SSDs滑移或攀移进入位错壁应力场，随后重新排列以满足壁结构的几何要求[17]。这种从SSDs到GNDs的转化产生了显著效应，包括局部应变梯度的增加从而影响光学性能，以及位错结构的稳定化可能延缓动态回复过程[18]。

量化不同位错群体之间的空间关联关系具有重要意义，但实验上极具挑战性。基于电子背散射衍射（EBSD）的方法可通过测量晶格弯曲或取向梯度来估计GND密度[19]，然而这些方法无法直接量化在所选测量尺度上未产生可分辨净晶格弯曲的统计储存位错分量。透射电子显微镜（TEM）可成像单个位错及其局部排列，但其有限的视场和采样体积使得具有统计代表性的大面积映射难以实现。相反，蚀坑法能够高效地在大面积蚀刻表面映射位错露头，但蚀坑形貌本身无法确定伯格斯矢量成分或唯一区分SSDs与GNDs。因此，非壁蚀坑与位错壁结构之间的空间关联关系可通过蚀坑图进行操作性分析，但此类分析不应被解释为对完整SSDs和GNDs密度的直接测量。

近年来，卷积神经网络的发展使得跨多种材料显微模式的自动化定量分析成为可能。例如，基于U-Net的流程已被应用于高分辨率透射电子显微镜图像的分割以及随后的层错识别[20]，而在大规模特定材料显微数据集上预训练的编码器则在标记数据有限的情况下改善了微观结构分割效果[21]。实例分割网络也被用于检测和定量TEM图像中的辐照诱导空腔[22]，改进的U-Net架构实现了多相微观结构中晶界和析出相的同时分割[23]。与蚀坑分析更为密切相关的是，Nguyen等人将卷积特征提取、无监督聚类和Mask R-CNN相结合，在KOH蚀刻的4H-SiC晶圆上识别和分类位错蚀坑[24]。这些研究展示了深度学习在自动缺陷定量分析方面的潜力；然而，可靠地分离物理重叠且边界模糊的蚀坑仍然具有挑战性，而显式编码蚀坑外顶点和内部形态特征之间耦合几何关系的策略也相对较少受到关注。这一局限性促使本研究开发了基于几何约束的检测策略。

蚀坑技术仍然是在大面积表面可视化的位错广泛使用且成本效益高的方法。自20世纪60年代以来，化学蚀刻已被应用于CaF₂中位错的表征[25]、[26]。先前的研究表明，CaF₂的{111}晶面族表现出较低的蚀刻速率和较高的稳定性[27]，因此天然解理(111)面通常被选作蚀坑观察的表面。与该表面交截的位错产生特征性的三角形蚀坑。在局部位错密度较高的区域，相邻蚀坑可能物理重叠，在光学显微图像中产生合并或模糊的边界。尽管减少蚀刻时间可以减小蚀坑尺寸从而降低重叠程度，但蚀刻不充分可能导致部分蚀坑发育不全或与背景无法区分，导致漏检和位错数量的低估。因此，所选蚀刻条件必须在蚀坑完全发育且清晰可辨与蚀坑过度增大之间取得平衡，同时在其他适当的蚀刻条件下，局部密集区域的重叠仍然是不可避免的识别挑战。

为应对这些挑战，本研究开发了一个几何约束YOLO（GC-YOLO）框架，用于检测CaF₂晶体(111)表面上三角形位错蚀坑。GC-YOLO基于YOLOv8-L-Pose构建，直接回归每个蚀坑的三个外顶点（V?、V?和V?）和内部分支汇聚中心（C）。训练过程中纳入了顶点、中心、形状和星形汇聚损失项，以表征蚀坑的特征图像域几何和形态。这些几何预测为分离边界无法仅由边界框充分表征的部分重叠蚀坑提供了额外的实例级信息。随后利用所得蚀坑图来考察非壁蚀坑相对于位错壁结构的空间分布。由于蚀坑图像无法直接确定伯格斯矢量成分或晶格偏转，因此将壁状结构描述为疑似GND相关位错壁，而将非壁蚀坑在操作层面处理为自由位错或SSD相关特征用于空间分析。相应地，所报告的空间关系仅限于所研究的CaF₂晶体及当前的蚀刻和成像条件。

章节摘要

样品制备

本研究使用的氟化钙单晶采用布里奇曼-斯托尔巴格法生长。使用石墨坩埚，其特征为上段圆柱形、下段锥形。上段直径约为200 mm，下段底部设有籽晶坑。坩埚由集成水冷系统的杆件支撑，通过精确调节水流和温度来优化热场。

图像识别结果

图3展示了具有代表性的1 mm × 1 mm光学显微视场的检测结果。人工参考计数为228个蚀坑。常规YOLOv8检测到126个蚀坑，对应漏检102个。YOLOv8-Pose检测到203个蚀坑，对应漏检25个。GC-YOLO检测到229个蚀坑，对应多检1个蚀坑。

常规YOLOv8检测器在包含紧密排列或部分重叠蚀坑的区域中遗漏了大量蚀坑。

结论

本文开发了一种几何约束YOLO框架，用于自动检测和计数CaF₂(111)表面上的三角形位错蚀坑。基于YOLOv8-L-Pose，GC-YOLO直接预测每个蚀坑的三个三角形顶点和内部分支汇聚中心。顶点、中心、形状和星形汇聚约束相较于常规YOLOv8和YOLOv8-Pose改善了部分重叠蚀坑的识别效果。图像级

CRediT作者贡献声明

王策：撰写——初稿，调查研究，概念构思。汤馨岚：撰写——审阅与编辑，监督指导，研究方法。王旅飞：调查研究，概念构思。张博：监督指导。蒋大朋：监督指导，资源提供。寇慧敏：监督指导，项目管理。苏良壁：监督指导，项目管理，资金获取。

利益冲突声明

作者声明不存在可能影响本文所报告工作的竞争性经济利益或个人关系。

资助来源

本研究受国家自然科学基金（52450255，W2412088）和中国科学院青年科学家基础研究项目（YSBR-024）资助。

利益冲突声明

作者声明不存在可能影响本文所报告工作的已知竞争性经济利益或个人关系。

王策|汤馨岚|王旅飞|张博|蒋大朋|寇慧敏|苏良壁