《Food Chemistry》：Trends in microextraction-based sample pretreatment for food flavonoids
编辑推荐：
•全面综述了食品类黄酮分析中的微萃取技术。•聚焦于SPME和LPME的创新技术，包括D-μ-SPE、DLLME和绿色溶剂。•强调样品前处理中自动化、功能材料和绿色化学的应用。引言类黄酮是一类天然多酚化合物，广泛存在于食品中，含有2-苯基色酮母核。根据中间三个碳链的氧化程度及是
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全面综述了食品类黄酮分析中的微萃取技术。
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聚焦于SPME和LPME的创新技术，包括D-μ-SPE、DLLME和绿色溶剂。
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强调样品前处理中自动化、功能材料和绿色化学的应用。
引言
类黄酮是一类天然多酚化合物，广泛存在于食品中，含有2-苯基色酮母核。根据中间三个碳链的氧化程度及是否成环，类黄酮可分为黄酮醇、黄酮、黄烷醇、异黄酮、花青素等。常见类黄酮的理化性质和核心结构总结于表S1中。类黄酮在人体内具有多种生物活性，包括抗氧化、抗炎、抗菌、抗病毒、抗肿瘤以及心血管保护等效果。因此，类黄酮在食品、医药和保健品领域具有广泛的应用前景。目前尚无统一的类黄酮摄入限量标准，因为不同食品中类黄酮的浓度差异很大，且个体对类黄酮的代谢速率和反应也存在多样性。但研究表明，通过正常饮食摄入类黄酮是安全且有益的。全球范围内类黄酮的年产量和消费量都在不断增加。这主要得益于其广泛的应用场景以及医药健康领域需求的持续增长。自20世纪90年代以来，"类黄酮与保健"相关文献的持续增加也印证了这一趋势（Duarte, Pedrosa, Khusial, & Madureira, 2025），此外，已有19种基于类黄酮的药物获批上市，36种候选药物正处于临床开发阶段，其中超过30%针对心血管疾病（K. Xu, Ren, Wang, Zhang, Fu, & Zhang, 2024）。
类黄酮是许多草药制剂和天然药物的核心活性成分，因此其含量直接决定了此类制剂的疗效和安全性。通过测量类黄酮含量，可以确保药物达到预期的治疗效果，同时降低因剂量不当导致的不良反应。某些类黄酮在特定疾病状态下可能出现异常水平，例如，尿液中某些类黄酮代谢物的浓度变化可能与肾脏疾病相关。通过定量这些变化，有助于诊断特定疾病。鉴于食品样品基质复杂，开发高效的样品前处理方法对于准确分析类黄酮至关重要。前处理在类黄酮分析中起着极其重要的作用。过去，液-液萃取（LLE）、超声辅助萃取（UAE）、固相萃取（SPE）等技术常用于不同样品中类黄酮目标化合物的前处理。近年来，微萃取等新型前处理技术得到了快速发展，并受到越来越多的关注。
目前，关于类黄酮样品制备技术的研究已相当广泛，已有综述系统总结了从传统萃取方法到现代技术的演变过程。然而，大多数综述采用宏观全面的视角，主要关注技术的通用性比较和宏观层面的工艺优化。因此，这些综述难以对近年来快速发展的、高效精准的微尺度前处理技术进行深入分析。本综述填补了"宏观概述"与"微观深入探讨"之间的关键空白，聚焦于绿色微萃取技术的前沿领域，对其作用机制和性能优化策略进行全面评价，同时深入探讨其针对不同类黄酮的选择性萃取机制。
本综述系统总结了不同微萃取技术在食品样品中类黄酮化合物提取与纯化方面的研究进展。液相微萃取（LPME）应用于目标物的技术包括分散液-液微萃取（DLLME）、中空纤维液相微萃取（HF-LPME）、在线微萃取（OLME）、电膜萃取（EME）等，而固相微萃取（SPME）包括直接浸没固相微萃取（DI-SPME）、分散微固相萃取（D-μ-SPE）、薄膜微萃取（TFME）、管中固相微萃取（IT-SPME）等。对不同微萃取技术的优缺点、适用范围和发展前景进行了总结和比较。希望本综述能够增进研究人员对微萃取技术在食品样品类黄酮提取与纯化方面研究现状的理解，为开发新型微萃取方法提供依据，从而实现目标化合物更有效的分析和检测。
章节摘要
液相微萃取（LPME）
液相微萃取（LPME）是在传统液-液萃取基础上发展起来的一种微型化样品前处理技术。其原理是利用目标分析物在两种不互溶液相中分配系数的差异来实现分离和富集。简要过程是将微量萃取剂与样品溶液接触（如搅拌、超声处理等），使目标物质转移到萃取相中，然后将其分离后进行测定。
固相微萃取（SPME）
固相微萃取（SPME）是Pawliszyn团队于20世纪90年代在固相萃取（SPE）基础上开发的一种无溶剂样品前处理技术（Arthur & Pawliszyn, 1990）。该技术采用涂覆有萃取层的纤维从样品中直接吸附目标分析物，随后通过热解吸或溶剂洗脱将这些分析物转移到分析仪器中。通过将采样、萃取、富集和进样集成到一步操作中，实现了快速分析。SPME在类黄酮中的
常规方法
MEPS（微固相萃取）由Pawliszyn团队于20世纪90年代初开发，是固相萃取的一种微型化版本，其特点是微注射器中填充有微量吸附剂（T. Gorecki; A. Boyd-Boland, 1996）。该技术基于分配平衡机理运行，通过吸附到固定相来实现目标物的富集。小粒径、短传质距离和高比表面积使MEPS能够在几分钟内完成萃取，大大缩短了
基质固相分散微萃取（MSPDM）
基质固相分散微萃取（MSPDM）由Barker团队于1989年首次提出，其方法是将样品基质与固相吸附剂进行机械研磨，形成均匀混合物。目标分析物通过与吸附剂表面的相互作用（如疏水效应、氢键作用和π-π相互作用）被选择性吸附。通过在固相萃取剂表面均匀分散样品，MSPDM大大增加了接触面积并促进快速吸附，实现了优异的萃取性能。Du等
食品类黄酮前处理方法总结
鉴于食品基质中类黄酮浓度低且结构多样，高效的样品前处理对于其准确分离和富集至关重要。本节系统综述了各种微型化前处理技术，包括LPME、SPME、MEPS等，核心发展趋势是微萃取技术与绿色化学、先进材料科学和自动化的深度融合。具体体现在广泛替代
结论与展望
本综述系统回顾了近年来复杂样品基质中类黄酮微萃取前处理技术的研究进展，涵盖了LPME和SPME体系中十多种衍生方法和功能材料的研究。样品前处理技术已从传统的高耗溶剂方法逐步向以微萃取技术为核心、与新型功能材料和自动化平台深度融合的发展路径转变。在
作者贡献声明
梁新融：起草原稿。卞宇：起草原稿。张媛：起草原稿。张云阳：方法论。张新：调查研究。张新元：审阅与编辑，构思与设计。冯雪松：审阅与编辑，构思与设计。王雪青：审阅与编辑，构思与设计。
未引用参考文献
Feng等，2023
Hammood, Kadhim, Al-Gufaili, Azooz和Snigur, 2025
Hsieh, Liu和Urban, 2015
Ruzicka, 2000
Shahraki和Rahmani, 2024
Sun, 2020
Xu等, 2024
Xue等, 2019
Yang等, 2024
Yin等, 2021
Zhang等, 2022
Zhu, Shi, Jin, Cao和Ye, 2023
利益冲突声明
作者声明不存在可能影响本文所述工作的已知竞争性经济利益或个人关系。
梁新融|卞宇|张媛|张云阳|张新|张新元|冯雪松|王雪青
